[发明专利]合成腐蚀性硅胶制造方法及由此制成的凝胶无效

专利信息
申请号: 200880022149.2 申请日: 2008-06-03
公开(公告)号: CN101795965A 公开(公告)日: 2010-08-04
发明(设计)人: 敦武华;加里·W·洛克 申请(专利权)人: J.M.休伯有限公司
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 北京市德恒律师事务所 11306 代理人: 梁永
地址: 美国新*** 国省代码: 美国;US
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摘要:
搜索关键词: 合成 腐蚀性 硅胶 制造 方法 由此 制成 凝胶
【说明书】:

技术领域

本发明总的来说涉及一种新的硅胶材料和一种制造其的新方法。该方法本身需要反应物在一锅法处理中混合在一起,使得老化所需的时间被减少而无需危及实现孔径大小生产的能力。以这种方式,反应的pH推动孔径大小发展,从而允许源于时间上减少的昂贵清洁/过滤步骤而所跟随的更加有效的处理(如果不完全的话)。此外,在一个实施例中,所得到的凝胶材料显示出特定的孔径大小最小化,同时显示出迄今为止没有得到的柔软度。如此,不仅该新方法在硅胶制造方面更加有效,而且所得到的材料也是新颖的。如此制成的凝胶材料可以被用在各种不同的最终使用中,诸如食用油过滤、软皮清洁剂、牙科磨料等。新凝胶材料的制造和使用方法及该材料本身(尤其是腐蚀性和合成凝胶)由此包括在本发明中。

背景技术

硅胶已经制造了许多年并被用在许多的不同应用中,从对于浓缩器等的研磨剂到干燥剂。用于硅胶制造的典型制造处理涉及小心地通过小直径管将酸和水玻璃溶液送到大圆柱形容器中。凝胶几乎瞬间形成,因此其需要以这种方式进行馈送以允许所得到的高度胶粘的凝胶产物形成于圆柱底部并填满整个结构而不阻塞馈送系统本身。一旦完成凝胶形成,就使圆柱体翻转向下并触发活塞以迫使凝胶(大圆柱形半固体形式)从圆柱体中出来,并通过一系列不同尺寸的网筛以将大块凝胶“切割”成分立的立方体(或块)状。然后,所得到的小凝胶立方块被氨化并经受充足时间的加热,从而提供期望的孔径大小等级并同时进行加固。然后,可将干燥的微粒磨成期望的大小。

在Aboutboul等人的美国专利第3,794,712和3,819,811号以及Groth等人的美国专利第4,148,864号中公开了涉及上述相同的大体瞬时凝胶制造的标准硅胶制造方法。更具体地,含水的硅胶是碱金属硅酸盐与无机酸的标准反应的产物。硫酸是最常用的酸,尽管也可以使用诸如盐酸、硝酸或磷酸的其他无机酸。可以将硅酸钠或硅酸钾用作碱金属硅酸盐,优选硅酸钠。将酸添加到碱金属硅酸盐溶液中直到达到小于约5的pH,约3至4.5的pH是最常见的。碱金属硅酸盐溶液可以在该添加期间被混合。所得到的产物是包括液相的固态硅石。即,硅在其孔隙中充分包括水。为此,固相包含液相,这些硅材料被称为硅水凝胶,干燥的硅石被称为硅胶。干燥的模式将确定硅胶是二氧化硅气凝胶还是二氧化硅干凝胶。合成之后的这种硅水凝胶具有以重量计约为50%至85%含量的水。

传统地,在制造这些硅水凝胶的过程中,碱金属硅酸盐具有以重量计约为6%至30%浓度的SiO2。使用酸的理想配比过剩,从而达到3至4.5的低优选pH。在形成硅水凝胶之后,用氨水进行清洗以除去过量的盐,然后干燥特定时间段(通过任意标准方式,诸如烘炉干燥、喷雾干燥、气流干燥等)以在其中实现孔径大小和孔体积。

由于在典型的凝胶制造设备内完成的瞬时凝胶形成,所以不存在将额外的腐蚀剂引入典型凝胶反应处理的可能性。如果进行这种添加,则无机酸反应物将被中和,并且会发生不可预计的凝胶形成。传统地,在凝胶形成之后,将圆柱块切成多个凝胶单元,使得凝胶单元一旦暴露给腐蚀性材料时就被修改为可预计的程度。因此,以前不存在凝胶形成步骤期间修改的教导。

如同其他硅石产物,特定孔径大小和微粒大小的生成是硅胶材料制造的常见目标。可以期望凝胶具有根据所采用的制造方法的任何物理特性,具体地,由于其属于前述传统的凝胶制造方法,所以特性温度下老化时间较长就会引起特定级别的孔径大小和孔体积的结果。通常,以下的前述典型凝胶制造过程使得在较长的时间段内进行大量的加热,以实现期望的孔径大小。如此,已经实施了多年的方法被证明是效率低下且成本较高。类似地,如上面的描述所指示的,这种凝胶制造所需的机器和设备实质上复杂并且笨重,更不用说潜在的机械难度。因此,对于硅胶制造商来说,期望开发利用典型硅石制造装置的比较简单的制造方法。此外,由于对于凝胶形成方法来说迄今为止不存在腐蚀性添加,所以在现有技术中还没有公开将会给予金属物质的任何腐蚀性材料引入到凝胶表面以形成合成凝胶。由此在硅胶产业中将期望增强这种合成形成的方法(诸如具有期望的碱土金属物质)。此外,迄今为止,没有提出有效且可靠的处理。

发明内容

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