[发明专利]形成α,β-不饱和羰基卤的方法

说明书

技术领域

本发明涉及在直通式微型反应器中形成α，β-不饱和羰基卤的方法。

背景技术

由有机酸的卤化形成有机酰卤可以制备有价值的中间体，如U.S.2,013,988(Meder等人)中所述。这些中间体可用于进一步的合成改性，例如用于精细化学和医药应用。

微型反应器可以用作实施化学反应的工具，并且在毫米或亚毫米尺寸范围内可能具有某些关键性的特征。微型反应器技术代表实验室或工业上常规化学反应器按比例缩小的形式的，实验室或工业上常规化学反应器的典型特征尺寸范围在数厘米至数米不等。

微型反应器可以改进对有潜在危险的化学反应的控制。更好地控制这些反应可以提高安全性和可处理性，并且分离出有价值的反应性中间产品。微型反应器可以加强对用于化学反应的试剂混合物、流体流和散热体/热源的控制，如WO 99/22857(Harston等人)中所述。

发明内容

本发明描述形成α，β-不饱和羰基卤的方法。描述了在微型反应器中形成α，β-不饱和羰基卤的方法。反应物包括α，β-不饱和羧酸、卤化剂和催化剂。反应物流入直通式微型反应器的反应室，形成反应产物，该反应产物为α，β-不饱和羰基卤。

在第一方面提供形成α，β-不饱和羰基卤的方法。该方法包括提供用于无溶剂型反应的反应物。所述反应物包括提供在第一入口流中的α，β-不饱和羧酸、第二入口流中的卤化剂和在第一入口流或可任选的第三入口流中的催化剂。第一入口流、第二入口流和可任选的第三入口流被引入直通式微型反应器的反应室。该方法还包括形成包含α，β-不饱和羰基卤的反应产物。

在第二方面提供形成α，β-不饱和羰基卤的方法。用于该方法的反应物包括提供在第一入口流中的α，β-不饱和羧酸、第二入口流中的包含草酰氯的卤化剂和第一入口流或可任选的第三入口流中的催化剂。第一入口流、第二入口流和可任选的第三入口流被引入直通式微型反应器的反应室。该方法还包括形成包含α，β-不饱和羰基卤的反应产物，使α，β-不饱和羰基卤的百分比产率大于90％。

附图说明

图1是示例性直通式微型反应器横截面示意图。

图2是示例性直通式微型反应器顶视示意图。

图3是直通式微型反应器的示例性反应室的顶视示意图。

图4是具有蛇形入口通道的示例性直通式微型反应器的顶视示意图。

具体实施方式

对于以下所定义的术语来说，除了在权利要求书或说明书的其它地方给出不同定义之外，这些定义都是适用的。

术语“无溶剂型反应”是指基本上没有溶剂参与的反应。所述反应通常包含小于2重量％、小于1重量％、小于0.5重量％、小于0.2重量％或小于0.1重量％的溶剂。反应中可以存在不是有意添加的，而是作为杂质存在的任何溶剂。

术语“入口流”是指从入口位置流入微型反应器的反应室的反应物。

术语“反应室”是指不同的进料流彼此接触的区域或地方。入口流的反应物彼此混合，其中一种或另一种反应物可以包围另一反应物。

术语“直通式微型反应器”是指体积高达100ml、高达75ml、高达50ml、高达35ml、高达25ml、高达10ml或高达1ml的反应器。反应器的体积可以为至少0.01ml、至少0.1ml、至少1ml、至少3ml或至少5ml。反应器可以具有分段或连续的反应物流流入反应室，分段或连续的反应产物流离开反应室。

术语“烷基”是指C₁-C₂₀直链或支链烃或C₃-C₂₀环烃。

术语“芳基”是指诸如苯基的芳族基团。芳基还可以包括稠多环的芳环系统。芳基常常有6至20个碳原子。

术语“百分比产率”是指有机酸向有机卤化物的转化百分比。更具体地讲，百分比产率是指α，β-不饱和羧酸向α，β-不饱和羰基卤的转化百分比。

术语“溶剂”是指不是反应物或催化剂的化学物质。

由端点表述的数值范围包括该范围内包含的所有数字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5)。

如本说明书和所附权利要求书中所包括的，“一种”、“该”和“所述”包括多个指代物，除非内容清楚地指示其他含义。因此，例如，包含“该化合物”的组合物这一表达方式包括两种或更多种化合物的混合物。本说明书和所附权利要求书中使用的术语“或”的含义通常包括“和/或”，除非内容明确地指示其他含义。