[发明专利]浆料浓度的确定

说明书

技术领域

本申请涉及用于确定液体浆料或悬浮液中色谱介质的浓度的方法 和装置以及在色谱柱填充时所述方法的使用。

背景技术

一般而言，色谱法是制备和分析工作以及提纯工作中沿用已久和 重要的技术。典型的工业色谱仪具有直立壳或柱，在直立壳或柱中， 填充材料(通常为微粒介质)床落在有渗透性的保持层上。流体流动相通 常经过多孔层、穿孔层、网孔层或其它渗透性受限层从例如柱顶的入 口进入，移动穿过填充床，并通常在渗透性受限层下方的出口被取出。

通常，通过向柱施加规定量的介质浆料并通过经过柱的液体流使 介质在柱中沉降，从而在柱中装填填充材料床。在任意范围填充柱时， 柱浆料浓度的知识是极其关键的，而在中试至工艺范围(pilot to process scale)时，柱浆料浓度的知识是首要的，这样才能够将正确的介质量转 移到柱中。这对于用可复制的方式以正确的压缩得到正确的床高度是 必需的。目前，这是柱填充最难控制的方面之一，并导致许多尝试的 失败。

当今，经常在夜间在量筒中通过重力沉降而测量浆料浓度。这需 要规划和精确度，而规划和精确度常常是所欠缺的。此外，许多介质 在夜间沉降之后不会充分沉降，这种方法虽然规范但却要求较长时间。 该问题经常被忽视，且测量的浆料浓度经常偏离正确值很多。

因此需要一种可简化浓度确定并提升确定质量的手段，其通过改 变床压缩、床高度或其两者而在过程中引入较少差异。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种用于确定浆料浓度的改进的方 法。该目的通过根据权利要求1的方法达成。通过该方法，可在短时 间内(例如1个小时内)精确地测量浆料浓度。该方法的普遍适用性使其 适用于所有类型的色谱介质。

本发明的另一目的在于提供柱填充的改进的方法。该目的通过根 据权利要求8的方法达成，该方法包括用于确定浆料浓度的上述方法 在柱填充时的使用。

本发明的又一目的在于提供用于确定浆料浓度的装置。该目的通 过根据权利要求11的装置达成。该装置结构简单，且可选择性地为一 次性类型。

在用于确定浆料浓度的方法的优选实施例中，所述方法包括在测 量浓度之前清洗用于浓度确定的体积量的浆状介质的步骤。

在从属权利要求中描述了其它适合的实施例。

下面将仅以举例方式而非限制的方式更加详细地描述本发明，随 后的描述将参照附图。

附图说明

图1为根据本发明用于确定浆料浓度的装置的示意图，其中柱内 填充有浓度待确定的、规定体积的浆料。

图2为与图1类似的视图，其中，柱的顶端由盖子封闭。

图3为与图2类似的视图，其中，通过从柱底到柱顶的液体逆流 启动浆料的清洗。

图4为与图3类似的视图，其中，含混合介质的清洗液体延伸至 柱顶(且介质开始向顶部填充)。

图5为与图3和图4类似的视图，其中，已经通过引入从柱顶到 柱底的液体流启动介质固化。

图6为与图5类似的视图，其中填充已经完成，并可在柱上读取 床高度/浆料浓度。

具体实施方式

如上所述，本发明提供了用于测量液体浆料(悬浮液)中色谱介质的 浓度的方法和装置。浆料浓度的知识将使得以下情况成为可能：使用 浆料以正确量的介质填充尤其是大刻度的柱，从而以正确的压缩获得 正确的床高度。简而言之，所述方法包括通过利用流在柱中沉降浆料(亦 即类似于在大刻度柱中的介质填充，但不一定具有相同流率)，然后测 量固化介质的高度以获得浆料浓度或与浆料浓度相关的值或测量值。 尽管本发明的方法可用于任何范围的柱填充，但对于中试至工艺范围 的柱填充最有利。现在将参照图1至6描述装置的实施例。在所有附 图中，相应的部分具有相同标号。