[发明专利]精制硅的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及精制硅的制造方法，详细地说涉及通过在铸模内在将温度梯度设为单向的状态下对含铝的原料硅熔融液进行冷却使其凝固的所谓方向凝固法制造精制硅的方法。

背景技术

作为从含铝的原料硅熔融液(2)中除去铝制造精制硅(1)的方法，已知如图1所示在铸模(3)内在将温度梯度(T)设为单向的状态下对原料硅熔融液(2)进行冷却使其凝固的所谓方向凝固法。根据该方法，由于原料硅熔融液(2)在从温度梯度(T)的低温侧(21)向高温侧(22)偏析铝的同时发生凝固、变为硅方向凝固物(4)，因此，该硅方向凝固物(4)由处于凝固时的温度梯度(T)的低温侧(21)且铝浓度(C)较低的精制硅区域(41)和处于温度梯度(T)的高温侧(22)且铝浓度(C)较高的粗硅区域(45)的2个区域构成。其中，通过从硅方向凝固物(4)中切除粗硅区域(45)，作为铝浓度(C)较低的精制硅区域(41)，可以获得目标的精制硅(1)[特开2004-196577号公报]。

在该方向凝固法中，由于温度梯度(T)越大、或者凝固速度(R)越慢，则越多的铝在高温侧(22)偏析，因此可以更多地获得最大铝浓度良好的精制硅(1)，但设置大的温度梯度(T)需要大型的设备、会降低凝固速度(R)，这在生产速度的方面是不利的。因此，根据精制硅(1)的目标最大铝浓度(C_10max)、用上述精制硅(1)的质量(M₁)与所用原料硅熔融液(2)的质量(M₂)之比(M₁/M₂)表示的成品率目标值(Y₀)调整温度梯度(T)和凝固速度(R)，制造目标精制硅(1)。

发明内容

但是，以往温度梯度(T)和凝固速度(R)与所得精制硅(1)的成品率(Y)和最大铝浓度(C_1max)的关系并不清楚。

因此，为了以目标成品率(Y₀)获得目标最大铝浓度(C_10max)以下的铝浓度(C)的精制硅(1)，反复进行了数量众多的试验错误来求得最佳温度梯度(T)和最佳凝固速度(R)。

因此，本发明人为了开发出不经过数量众多的试行错误即可在目标成品率(Y₀)下制造铝浓度(C)为目标最大铝浓度(C_10max)以下的精制硅(1)的方法进行了深入研究，结果完成了本发明。

即，本发明提供一种精制硅(1)的制造方法，其为通过在铸模(3)内在将温度梯度(T)设为单向的状态下对含铝的原料硅熔融液(2)进行冷却，获得含有铝浓度(C)为目标最大铝浓度(C_10max(ppm))以下的精制硅区域(41)和超过目标最大铝浓度(C_10max)的粗硅区域(45)的硅方向凝固物(4)，从所得硅方向凝固物(4)中切除粗硅区域(45)获得铝浓度(C(ppm))为目标最大铝浓度(C_10max)以下的精制硅(1)的方法，其特征在于，预先由目标最大铝浓度(C_10max)、用上述精制硅(1)的质量(M₁)与所用原料硅熔融液(2)的质量(M₂)之比(M₁/M₂)表示的成品率目标值(Y₀)求得满足下式(1)的标准温度梯度(T₀(℃)/mm)和标准凝固速度(R₀(mm/分)，在设为该标准温度梯度(T₀)±0.1℃/mm范围的温度梯度(T)的状态下，对原料硅熔融液(2)进行冷却使得其以该标准凝固速度(R₀)±0.01mm/分范围的凝固速度(R)进行凝固。

k＝{K₁×Ln(R₀)+K₂}

×{K₃×exp[K₄×R₀×(K₅×C₂+K₆)]}

×{K₇×T₀+K₃}-K₉(1)

[式中，k为选自按照满足式(2)而求得的铝有效分配系数k’的0.9倍～1.1倍范围的系数，