[发明专利]表面-改性的、热解制备的二氧化硅

说明书

本发明涉及表面-改性的、热解制备的二氧化硅、制备它们的方法及它们的用途。

已知通过表面改性，从热解制备的二氧化硅制备表面改性的热解(气相法)二氧化硅。以该方法制备的二氧化硅可用于许多应用领域：例如，为了控制液体体系的流变性、在树脂中和用于粘合剂中。在这些应用中，不但增稠效果重要，而且掺入液体体系中的便利性也很重要。

已知的表面-改性的、热解制备的二氧化硅的缺点在于它们掺入液体体系的便利性不令人满意。

因此，本发明的目的是制备表面-改性的、热解二氧化硅，其掺入液体体系的便利性提高，而不损害其它重要的性质(如增稠效果)。

本发明提供表面-改性的、热解制备的二氧化硅，其特征在于其掺入液体体系的便利性提高，而不损害增稠效果。

本发明进一步提供制备所述表面-改性的、热解制备的二氧化硅的方法，其特征在于将所述热解制备的二氧化硅以已知的方式进行表面改性，所述二氧化硅为初级颗粒的聚集体的形式，BET表面积为200±25m²/g，所述聚集体的平均面积为7000-12000nm²，平均圆当量直径(ECD)为80-100nm且平均周长为850-1050nm。

从EP 1 693 343已知用作原料的所述热解制备的二氧化硅。

所述表面改性可通过在合适的情况下用水，随后用表面改性剂对所述二氧化硅喷雾而实现。喷雾也可以相反的次序进行。可先用酸(如盐酸)将所用的水酸化至pH为7至1。如果使用两种或更多种的表面改性剂，它们可以连续的方式或作为混合物一起施用或者单独施用。

可以先将所述一种或多种表面改性剂溶于合适的溶剂中。喷雾结束后可以接着再混合5-30分钟。

随后，在20至400℃的温度下，热处理所述混合物0.1至6小时。所述热处理可以在惰性气体(如氮气)下进行。

可选的所述二氧化硅的表面改性方法可通过用蒸气形式的表面改性剂处理所述二氧化硅，然后在50至800℃下，热处理所述混合物0.1至6小时。所述热处理可以在惰性气体(如氮气)下进行。

温度处理也可在不同温度下经过多个阶段进行。

可通过使用单流体喷嘴、双流体喷嘴或超声波喷嘴施用所述一种或多种表面改性剂。

所述表面改性可在可加热的混合器和干燥器中用喷雾装置连续地或分批地进行。合适的设备可以是：犁刀混合器、多层干燥器(plate dryer)或流化床干燥器。

作为表面改性剂，可使用下列化合物中的至少一种：

a)(RO)₃Si(C_nH_2n+1)和(RO)₃Si(C_nH_2n-1)型的有机硅烷

R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-

n＝1-20

b)R’_x(RO)_ySi(C_nH_2n+1)和R’_x(RO)_ySi(C_nH_2n-1)型的有机硅烷

R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-

R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-

R’＝环烷基

n＝1-20

x+y＝3

x＝1、2

y＝1、2

c)X₃Si(C_nH_2n+1)和X₃Si(C_nH_2n-1)型的卤代有机硅烷

X＝Cl、Br

n＝1-20

d)X₂(R’)Si(C_nH_2n+1)和X₂(R’)Si(C_nH_2n-1)型的卤代有机硅烷

X＝Cl、Br

R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-

R’＝环烷基

n＝1-20

e)X(R’)₂Si(C_nH_2n+1)和X(R’)₂Si(C_nH_2n-1)型的卤代有机硅烷

X＝Cl、Br