[发明专利]用于将2-羟基-4-甲基硫代丁腈(HMTBN)催化转化为2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺(HMTBM)的方法无效
申请号: | 200880100621.X | 申请日: | 2008-07-30 |
公开(公告)号: | CN101765586A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 维吉妮·贝利埃尔·巴卡;让·克洛德·基埃费;让·克里斯托夫·罗西 | 申请(专利权)人: | 安迪苏爱尔兰有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/60;B01J23/24 |
代理公司: | 北京万慧达知识产权代理有限公司 11111 | 代理人: | 王蕊;葛强 |
地址: | 爱尔兰*** | 国省代码: | 爱尔兰;IE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 羟基 甲基 硫代丁腈 hmtbn 催化 转化 硫代丁酰胺 hmtbm 方法 | ||
1.在存在包括活性相的固体催化剂的情况下将羟基-4-甲基硫代丁腈(HMTBN)催化转化为2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺(HMTBM)的方法,其特征在于配制所述催化剂,还在于在基本不含强无机酸的介质中进行所述转化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂的活性相包括至少一种金属氧化物,该金属氧化物选自氧化铜、氧化镍、氧化铁、氧化锆、氧化锰和氧化铈及这些氧化物的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在存在至少一种稀释剂的情况下配制所述催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述稀释剂选自氧化锆、氧化钛、氧化铝、二氧化硅、诸如膨润土等粘土、硅镁土及它们的组合。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述活性相的比例是相对于所述催化剂的至少30%(w/w)。
6.根据权利要求3至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述稀释剂的比例是相对于所述催化剂的至少70%(w/w)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂通过第一步骤和随后的热处理的第二步骤配制而成,该第一步骤选自挤出法和湿法制粒。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,用粘合剂实施所述配制步骤,这确保活性相和稀释剂之间的粘附。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述粘合剂选自水、天然聚合物、有机聚合物和糖。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述热处理步骤是干燥,随后进行煅烧。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其特征在于,在从0℃至100℃、优选从20℃至90℃的温度范围内进行所述转化。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其特征在于,转化的持续时间大于45分钟,优选地大于60分钟。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其特征在于,相对于总重量,所述HMTBN以按重量计20%至80%存在于溶液中。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,HMTBN存在于溶剂的溶液中或溶剂混合物中,所述溶剂选自水和水溶性溶剂,所述水溶性溶剂诸如丙酮或甲醇。
15.根据权利要求1至13中任一项所述的方法,其特征在于,所述HMTBN存在于其所来自的反应介质中。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,通过氰化氢与3-(甲基硫代)丙醛(MTPA)反应获得所述HMTBN。
17.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述HMTBN从丙烯醛和氰化氢获得,不分离中间产物,随后添加甲硫醇(MSH)。
18.制造2-羟基-4-甲基硫代丁酸(HMTBA)的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
-通过权利要求1至17中任一项所述方法进行HMTBN到HMTBM的转化,
-进行HMTBM到HMTBA的转化。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,在存在基于一种或更多种金属氧化物的催化剂的情况下进行HMTBM到HMTBA的转化,所述金属氧化物优选地选自氧化钛和氧化锆。
20.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,在存在酰胺酶的情况下用酶法进行HMTBM到HMTBA的转化步骤。
21.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,在存在无机酸的情况下,通过HMTBM裂解进行HMTBM到HMTBA的转化的步骤,所述无机酸优选地选自H2SO4、H3PO4和HCl。
22.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,在水溶液中,用硫酸进行所述HMTBM裂解。
23.根据权利要求18至22中任一项所述的方法,其特征在于,以铵盐HMTBS的形式获得所述HMTBA。
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