[发明专利]制备层状剥离石墨烯的高效率方法

权利要求书

1.一种用于制备氧化石墨的方法，所述方法包括：

(a)在反应容器中混合反应混合物，所述反应混合物包含作为起始材料 的浓硫酸、浓硝酸、第一量的氯酸盐以及石墨；

(b)使反应混合物反应以形成氧化石墨；以及

(c)将所述的氧化石墨从反应混合物中分离，

其中所述氯酸盐与所述石墨的重量比为大于2∶1至小于8∶1，并且在所 述反应过程中，通过拉曼光谱监测所述反应混合物中所述起始材料、硝离子或硝-石墨配合物的存在。

2.权利要求1所述的方法，其中所述第一量的所述氯酸盐以监测的速 率添加，以使得由拉曼光谱测量的在所述反应中的过量硝离子的浓度最 小化。

3.根据权利要求1所述的方法，其中选择所述氯酸盐的第一量，以使 得在第一量的所述氯酸盐的添加完成之后，所述反应混合物中没有拉曼光 谱可检测到的硝-石墨配合物。

4.根据权利要求1所述的方法，其中在第一量的所述氯酸盐的添加完 成之后，所述反应混合物中有拉曼光谱可检测到的硝-石墨配合物，然后 添加一次或多次第二量的氯酸盐，直到拉曼光谱不再观测到硝-石墨配合 物，其中每一次的第二量可以相同或不同。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述氯酸盐是氯酸钾、氯酸钙或 氯酸钠。

6.一种用于制备氧化石墨的方法，所述方法包括：

(a)在反应容器中混合反应混合物，所述反应混合物包含作为起始材料 的浓硫酸、浓硝酸、氯酸钠以及石墨；

(b)使反应混合物反应以形成氧化石墨；以及

(c)将所述的氧化石墨从反应混合物中分离，

其中所述氯酸钠是氯酸钠水溶液，并且在所述反应过程中，通过拉曼 光谱监测所述反应混合物中所述起始材料、硝离子或硝-石墨配合物的 存在。

7.根据权利要求6所述的方法，其中：

所述氯酸钠与所述石墨的重量比为20∶1至0.1∶1；

所述氯酸钠水溶液的浓度是至少0.1摩尔的氯酸钠/升氯酸钠的水溶 液；

所述反应混合物的温度被保持在0℃和55℃之间；或者

所述石墨基本上由大小的特征为-10目以上目数的粒子构成。

8.一种用于制备氧化石墨的方法，所述方法包括：

(a)在反应容器中混合反应混合物，所述反应混合物包含作为起始材料 的硫酸、硝酸、第一量的氯酸盐以及石墨；

(b)使反应混合物反应以形成氧化石墨；以及

(c)将所述的氧化石墨从反应混合物中分离，

其中所述氯酸盐与所述石墨的重量比为大于2∶1至小于8∶1；所述硫酸 和硝酸中的一种分别是发烟硫酸或发烟硝酸，并且所述硫酸和硝酸中的另 一种分别是浓硫酸或浓硝酸，或者所述硫酸是发烟硫酸并且所述硝酸是发 烟硝酸；并且在所述反应过程中，通过拉曼光谱监测所述反应混合物中所 述起始材料、硝离子或硝-石墨配合物的存在。

9.一种用于制备氧化石墨的方法，所述方法包括：

(a)在反应容器中混合反应混合物，所述反应混合物包含作为起始材料 的硫酸、硝酸、氯酸钠以及石墨；

(b)使反应混合物反应以形成氧化石墨；以及

(c)将所述的氧化石墨从反应混合物中分离，

其中所述氯酸钠是氯酸钠水溶液，并且所述硫酸和硝酸中的一种分别 是发烟硫酸或发烟硝酸，并且所述硫酸和硝酸中的另一种分别是浓硫酸或 浓硝酸，或者所述硫酸是发烟硫酸并且所述硝酸是发烟硝酸；并且在所述 反应过程中，通过拉曼光谱监测所述反应混合物中所述起始材料、硝离 子或硝-石墨配合物的存在。

10.一种用于制备层状剥离石墨烯的方法，所述方法包括：

提供根据权利要求1所述的方法制备的氧化石墨；以及

使所述氧化石墨进行层状剥离步骤以产生层状剥离石墨烯。