[发明专利]二卤代联苯化合物的制造方法

权利要求书

1.一种二卤代联苯化合物的制造方法，其特征在于，包含如下工序：将含有无机盐和下述式(1)所示的二卤代联苯化合物的水溶液，与

(i)碳原子数4以上的单醇溶剂或该单醇溶剂与疏水性有机溶剂的混合溶剂、

(ii)没有羟基的亲水性有机溶剂或该亲水性有机溶剂与疏水性有机溶剂的混合溶剂、或者

(iii)以任意比例与水混合的醇溶剂与疏水性有机溶剂的混合溶剂混合，分离出水层和含有式(1)所示的二卤代联苯化合物的有机层，

式中，A表示碱金属原子，X¹表示氯原子、溴原子或碘原子，k表示0～3的整数，R¹表示氟原子、碳原子数1～20的烷基、碳原子数1～20的烷氧基、碳原子数6～20的芳基、碳原子数6～20的芳氧基、碳原子数2～20的酰基或氰基；在此，所述烷基、所述烷氧基、所述芳基、所述芳氧基和所述酰基，能够被选自氟原子、氰基、碳原子数1～20的烷氧基、碳原子数6～20的芳基和碳原子数6～20的芳氧基中的至少一个基团取代；k表示2或3时，R¹可以为相同基团，也可以为不同基团；另外，结合于相邻碳原子的2个R¹可以结合而形成环。

2.根据权利要求1所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，无机盐是碱金属氯化物或碱金属硫酸盐。

3.根据权利要求1或2所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，水溶液中的无机盐的浓度为1重量％～饱和浓度。

4.根据权利要求1所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，疏水性有机溶剂是芳香族烃溶剂。

5.根据权利要求1所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，碳原子数4以上的单醇溶剂是4～6的单醇溶剂。

6.根据权利要求1所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，没有羟基的亲水性有机溶剂是亲水性醚溶剂、亲水性腈溶剂或亲水性酮溶剂。

7.根据权利要求1所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，以任意比例与水混合的醇溶剂是甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、乙二醇或丙二醇。

8.根据权利要求1所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，以任意比例与水混合的醇溶剂与疏水性有机溶剂的混合溶剂中的、以任意比例与水混合的醇溶剂的比例为30～95重量％。

9.根据权利要求1所述的二卤代联苯化合物的制造方法，其中，含有无机盐和式(1)所示的二卤代联苯化合物的水溶液，是使式(2)所示的偶氮化合物与式(3)所示的卤化铜在水中反应而得到的水溶液，

式中，A、X¹、R¹和k表示与权利要求1中的定义相同的意思，

CuX¹               (3)

式中，X¹表示与权利要求1中的定义相同的意思。

10.一种二卤代联苯化合物结晶的制造方法，其特征在于，将权利要求1～9中任一项得到的含有式(1)所示的二卤代联苯化合物的有机层，直接、或者通过浓缩而调整该有机层中的式(1)所示的二卤代联苯化合物和水的含量，然后与难以溶解式(1)所示的二卤代联苯化合物的溶剂混合，使式(1)所示的二卤代联苯化合物的结晶析出。

11.一种二卤代联苯化合物结晶的制造方法，其特征在于，将权利要求1～9中任一项得到的含有式(1)所示的二卤代联苯化合物的有机层浓缩，调整该有机层中的式(1)所示的二卤代联苯化合物和水的含量，然后将得到的浓缩溶液与疏水性有机溶剂混合，进一步浓缩得到的混合物，使式(1)所示的二卤代联苯化合物的结晶析出。

12.一种二卤代联苯化合物结晶的制造方法，其特征在于，将权利要求1～9中任一项得到的含有式(1)所示的二卤代联苯化合物的有机层浓缩，调整该有机层中的式(1)所示的二卤代联苯化合物和水的含量，然后一边将得到的浓缩溶液加入到加热到规定温度的疏水性有机溶剂中，一边馏去该浓缩溶液中的溶剂和水，使式(1)所示的二卤代联苯化合物的结晶析出。

13.根据权利要求12所述的二卤代联苯化合物结晶的制造方法，其中，将浓缩溶液用沸点比疏水性有机溶剂低的醇溶剂稀释后，加入到疏水性有机溶剂中。

14.一种联苯二磺酸二酯化合物的制造方法，其特征在于，使由权利要求10～13中的任一项得到的二卤代联苯化合物结晶与氯化剂在有机溶剂中反应，接着，与醇化合物反应。