[发明专利]叔胺的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用薄膜型催化剂制造叔胺的方法，以及薄膜型催化 剂的活化方法。

背景技术

工业上的反应大多使用固体催化剂浆料在混合槽型反应器中进 行，通过使反应气体例如氢气、氨等在催化剂的存在下与液体接触来 进行反应。反应结束后，通常利用过滤除去催化剂，回收反应产物。

然而，制成浆料的催化剂在安全性、废物增加、操作性、生产效 率等方面存在问题。例如，因催化剂多为具有自燃性的物质，因此， 在处理粉末和浆料催化剂时需要特别注意，而且，为了回收反应产物 必须利用过滤等除去催化剂，因此，存在设备及运转趋于复杂的问题。

作为不需要进行搅拌或气体鼓泡等的混合操作、并且也无需催化 剂的过滤分离的处理方式，可以举出固定床方式。迄今为止，人们比 较熟悉的固定床方式中所用的催化剂的形态有颗粒状、条状、小片状 (tablet)等的成型催化剂。利用压缩或挤出等方法，将具有催化活性 的粉末状物质加工成形为上述形态，形成其中具有无数小孔的结构， 就可得到兼顾有催化剂形态和大表面积的制品。例如，在JP-A6-211754 中已公开。

采用这种反应方式可解决催化剂操作性、废物处理等方面的问题， 但也有很多反应不能适用这种反应方式。例如，在伴有吸热、放热的 反应中，温度控制方面存在问题，且反应器内的液体-气体的分配不均 匀，因此存在着转化率不足、局部浓度梯度导致副反应多等的情况。

如果要采用JP-A6-211754号公报中记载的成型催化剂来由醇和仲 胺或伯胺以高转化率得到叔胺的话，就会生成较多的不需要的副产物。 作为副产物，除了由作为原料的醇的副反应产生的蜡和醇醛缩合物之 外，还可以举出伯胺或仲胺发生歧化而生成的氨，或由伯胺、仲胺的 副反应而生成的叔胺。人们针对抑制这些副产物的生成并高选择性地 得到目标产物的技术做出了各种改进，但是，通过简单的工序高选择 性地实施反应仍是困难的。

作为改进采用这种成型催化剂的叔胺的缺点的方法，在 WO-A2005/035122中公开了采用薄膜型催化剂的叔胺的制造方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种叔胺的制造方法，其特征在于，在含 有热固性树脂和活性金属的薄膜型催化剂的存在下，使醇与伯胺或仲 胺进行反应而制造叔胺，薄膜型催化剂是在100～150℃的温度下实施 了还原处理的催化剂。

本发明还提供一种薄膜型催化剂的活化方法，其特征在于，该薄 膜型催化剂含有热固性树脂和活性金属，该薄膜型催化剂包括如下工 序：将含有热固性树脂和粉末状催化剂的涂料涂覆在支撑体表面并进 行干燥，在80～170℃的温度下实施固化处理，之后，在100～150℃ 的温度下进行催化剂的还原。

本发明还提供一种薄膜型催化剂在用于使醇与伯胺或仲胺进行反 应来制造叔胺中的用途，该薄膜型催化剂含有热固性树脂和活性金属， 并且该薄膜型催化剂是已在100～150℃的温度下施以还原处理的催化 剂。

本发明还提供一种薄膜型催化剂在用于使醇与伯胺或仲胺进行反 应来制造叔胺中的用途，该薄膜型催化剂含有热固性树脂和活性金属， 并且，该薄膜型催化剂是将含有热固性树脂和粉末状催化剂的涂料涂 覆在支撑体表面并进行干燥，在80～170℃的温度下实施固化处理之 后，在100～150℃的温度下进行催化剂的还原而得到的。

附图说明

图1是表示本发明中使用的循环固定床型反应装置的一例的示意 图。

图2是表示本发明中使用的鼓泡槽型反应装置的一例的示意图。

符号说明

1装填有薄膜型催化剂的管型反应器        2缓冲槽

3外部循环用泵                          4外部循环用导管

5填充塔用导管                          6填充塔

7反应槽                                8薄膜型催化剂

9过滤板                                10导管

11导管                                 12冷凝器

具体实施方式

期待较之上述背景技术能以更高选择性以及高收率制造目标叔胺 的方法。