[发明专利]氧化成邻苯二甲酸酐中的改进的混合

说明书

技术领域

本发明涉及邻苯二甲酸酐的制备，尤其是产生邻二甲苯和含氧气体(尤其是空气)的混合物作为制备邻苯二甲酸酐的反应器原料。本发明进一步涉及邻苯二甲酸酯和氢化的邻苯二甲酸酯衍生物的制备。

背景技术

邻苯二甲酸酐是化学工业中的重要的中间化学品。一种重要的用途是制备邻苯二甲酸烷基酯例如邻苯二甲酸二异壬酯或二异癸酯，它们用作通常用于聚氯乙烯的增塑剂。这些邻苯二甲酸酯可以进一步氢化成相应的二环己酸酯。邻苯二甲酸酐已经以工业规模制备了多年，并且一般通过让邻二甲苯和含氧气体的混合物在氧化催化剂上方通过而用该含氧气体气相氧化邻二甲苯来制备。制备邻苯二甲酸酐的典型的设备包括原材料段，其中制备含氧气体和邻二甲苯蒸气的热混合物用于为通常由含催化剂的反应器管构成的反应器进料。反应是放热的并且通过流过该反应器管的温度控制流体，例如熔融盐控制反应器管的温度。

在反应后，已经制备的粗邻苯二甲酸酐流到其中将它冷却(一般通过气体冷却器)的冷却阶段，随后流到任选的液体冷凝器，最后流到切换冷凝器。最后，让冷凝的邻苯二甲酸酐经历纯化或精制步骤。

根据供给原材料段的每标准立方米含氧气体或空气可以处理的邻二甲苯的克数(称为加载量)测量邻苯二甲酸酐设备的效率。相对于每单位气体流量的邻二甲苯的量越大，该设施的效率越大。多年来已经作出了相当大的努力来提高加载量，并且已经报道了空气中80克/Nm3邻二甲苯以上的加载量。

邻苯二甲酸酐制造中的一种困难是，在空气和邻二甲苯的反应所要求的温度下，该混合物在44克邻二甲苯/标准立方米空气以上的加载量下变得可燃和具有爆炸性。因此，必须特别小心以避免或降低爆炸的可能性。当爆炸发生且火焰速度超过音速时，这种超声波爆炸被称作爆震。另外，在次音速火焰速度下，它被称作爆燃。通过在关键位置提供足够数量的通过防爆片(rupture disc)密封的漏气导管，例如烟囱，避免了爆震的发生，同时将来自爆燃的燃烧气释放到安全位置。适宜地让一个或多个防爆片位于邻二甲苯蒸发器上，在反应器入口和出口处，和在下游设备和管道的在可燃性极限内操作的区段上。这些防爆片可以具有任何适合的设计，但是反向皱曲或弯曲杆型式是优选的。邻苯二甲酸酐设施中的易于爆燃的区域之一是其中邻二甲苯和空气混合的原材料段。发生爆燃的原因之一是如果存在邻二甲苯的不完全蒸发或在蒸气/空气混合物到达氧化催化剂时该蒸气/空气混合物中存在浓度不均一性。其它原因可能是经加热的邻二甲苯和经加热的空气的不良混合，静电聚集的放电或由原料杂质如枯烯或苯乙烯形成的过氧化物的分解。此外，可能形成自燃化合物并引起爆燃。

该方法因此要求完全在邻二甲苯的露点以上操作的尽可能均匀的含氧气体和邻二甲苯的混合物。通常，将液态邻二甲苯在升高的压力下预加热到大约140℃，用质量流量计计量流量，并推入喷雾嘴构造以便注入经加热的含氧气体(它通常是空气)。因此将该热液态邻二甲苯作为细雾喷入该热含氧气体中，其中该邻二甲苯被蒸发。在典型的工业方法中，原料气体混合物的产生迄今如下进行。利用鼓风机从环境经过过滤器吸入工艺空气，并压缩到允许空气料流输送穿过邻苯二甲酸酐设备的压力水平。在布置在鼓风机下游的换热器中加热这种工艺空气料流，并精确地计量和控制其流量。与该工艺空气料流平行地，利用泵使来自储罐的液态邻二甲苯达到预压力并让它穿过箱型过滤器、精确流量计和控制装置，并送往预热器，然后将它供给蒸发器、蒸发器鼓或喷雾鼓。在蒸发器中，与该空气流动平行地，利用喷嘴系统将预加热的邻二甲苯以液体形式注入经加热的空气料流中。细邻二甲苯液滴在该空气料流中完全蒸发，并且利用均化阶段(包括例如静态混合器的均化器段)实现该气体料流中径向浓度和温度分布的进一步平滑。这种均化的原料气体随后进入反应器，通常是填充有催化剂的管状反应器，在那里，发生大气氧将邻二甲苯部分氧化而形成邻苯二甲酸酐。氧气通常按显著化学计量过量存在。