[发明专利]温度控制设备

说明书

技术领域

本发明涉及量热计，更具体地涉及具有温度控制设备的反应量热计。

背景技术

连同其它目的，反应量热计用于样品的化学和/或物理参数的确定。使用快速和高效的温度控制设备对于临界温度样品的研究尤其重要。在临界温度样品中，即使较小的温度波动也可能会发生组分，结构或者其它化学和/或物理性质的改变。例如在专利文件WO 02/21089A1中公开一种具有温度控制设备的反应量热计。

本领域的已知状态包括不同类型的反应量热计。这些大多数存在于用于反应介质的容器或者反应器的情况中，所述反应介质可以被附属的温度控制设备加热或者冷却。被温度控制液体填充并且包裹反应器的套壳(jacket)被经常用于这个目的。温度控制液体连接到热交换器，使得可以调节温度控制液体的温度。

在A.Zogg等人，Ind.Eng.Chem.Res.2003，42，767-776中描述能够记录红外光谱的反应量热计。在这种情况中反应器嵌入包括具有良好导热性的金属的金属块中。金属块被珀耳帖(Peltier)元件包围，所述珀耳帖元件连接到它们的电供应源，这样它们可以加热还可以冷却金属块。为了在冷却模式中将热导离，珀耳帖元件连接到低温恒温器。低温恒温器包含冷却剂，基于期望的热传递速率调节所述冷却剂的温度。为了使该量热计在功率补偿模式中操作，这里还附加了直接安置在反应器中的校准加热器。这种量热计主要适用于不超过大约50ml的小样品体积。

以上所描述的反应量热计具有不足，它们仅覆盖从大约-30℃到大约+150℃的相对小的温度范围并且此外，需要大的，容量大的并且功率大的电供应，因此反应器内部温度的控制变得不灵便和缓慢。温度范围的界限尤其由冷却剂的初始温度确定。所使用的温度控制设备和/或珀耳帖元件仅可以改变与冷却剂温度相关的某一数量的反应器温度，并且在冷却模式和加热模式之间该数量可以不同。此外，例如由Zogg等人描述的量热计仅设计用于小样品体积。

尤其在目的不限于样品的加热或冷却控制而是延伸到化学和/或物理参数的确定的工艺中，对温度控制设备的性能，准确性和操作温度范围产生需求性要求。

除了在较宽温度范围上快速和高效的温度控制之外，还包括恒温器的尺寸和紧凑设计以及资源的成本-效果以及高效使用的这些要求尤其对于大样品体积很难实现。例如在实验室应用中，期望能够对于几微升上至几百毫升的样品体积的温度控制使用相同的恒温器。

发明目的

因此本发明的目的在于开发具有改进的温度控制设备的量热计，所述改进的温度控制设备确保在较宽的温度范围上对上至几百毫升的样品体积进行快速和高效的温度调节，并且其可以同时以有利的成本被制作在紧凑设计中。

这项任务被能够调节反应器内部温度的量热计以及被用于根据本发明的量热计的温度控制设备解决。

根据本发明的量热计包括至少一个用于接收样品的反应器，以及包围反应器的反应器套壳。量热计进一步包括调节反应器内部温度的反应器加热设备和反应器冷却设备。反应器冷却设备包括热连接至冷却剂的热电冷却元件。根据本发明的量热计的优点在于反应器冷却设备和反应器加热设备为个体单元，这两个设备均通过反应器套壳热连接至反应器。

反应器冷却设备和反应器加热设备的分离非常有利，这是因为可以以最优的方式操作个体部件并且可以覆盖显著加宽的温度范围。由温度控制单元覆盖的量热计的温度范围主要基于可以由热电反应器冷却设备产生的最大冷却功率以及可以由反应器加热设备产生的最大加热功率。

量热计可以进一步包括控制单元和安置在反应器中并且用于测量实际反应器温度的温度传感器，其中控制单元包括至少一个用于调节反应器加热设备的功率以及反应器冷却设备的功率的操作程序，并且进一步包括至少一个温度控制程序，所述温度控制程序包括至少一个反应器设定温度，使得可以将实际反应器温度调整至所给的反应器设定温度。

传递至反应器或者从反应器传递的实际热量以及由此反应器加热设备的加热速率或者反应器冷却设备的冷却速率由此通过当前的实际反应器温度以及所规定的设定反应器温度调节。不同单元允许借助于控制单元进行特别快和简单的温度调节，因为个体单元不是必须从加热转换到冷却而是可以或者专门用于加热或者专门用于冷却，所以这种设置具有能效更高的附加优点。

操作程序可以被配置为用于设定反应器温度的时间最佳化和/或功率最佳化调整。在时间最佳化和/或功率最佳化设定之间的选择还应当考虑待研究的反应，因为强烈的放热反应尤其必须只能被缓慢和小心地加热，从而不使反应太强烈地加速。