[发明专利]极性有机溶剂的水分或有机酸的含量的测定方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法和装置，即使极性有机溶剂的水分或有机酸的含量为低浓度，也能够高精度地测定水分或有机酸的含量。

背景技术

近来，地球温室化的问题日益严峻，并且矿物燃料越来越昂贵，因此生物乙醇(生命体乙醇)等可再生的来自于生物的燃料开始受到关注。

生物乙醇通过使甘蔗、玉米等生命体发酵并进行蒸馏而生产，但如果在乙醇中混入水的话，则燃烧率就下降，因此，在生物乙醇的生产工序中，需要严格控制水分含量。

在专利文献1中公开了：采用由于水的掺水而导电率可逆地增加的导电性聚合物，对非水系介质中的水分含量进行测定的方法。然而，在专利文献1所公开的方法中，如果水以外的电解质作为杂质而混入的话，则受到该影响，容易产生测定误差。

而且，作为对有机溶剂等的水分含量进行测定的方法，已知有采用费歇尔试药对水分含量进行测定的费歇尔滴定法，该费歇尔试药由碘、二氧化硫、碱和醇等构成，并与水进行选择性且定量性反应。在费歇尔滴定法中有电量滴定法和容量滴定法，但装置都比较大型和复杂。

而且，作为费歇尔滴定法中的电化学性方法的电量滴定法，将试样加入由费歇尔试药构成的电解液中并使其电解氧化，根据按照反应式“2I^--2e→I₂”所表示的反应而产生的碘量，基于法拉第法则算出电解氧化所需的电量，按照“水1mg＝10.71库仑”对该电量进行换算，间接地测定出水分量。

专利文献1：日本特开平6-160319

发明内容

发明要解决的问题

因此本发明的目的在于，提供一种测定方法和装置，即使极性有机溶剂的水分或有机酸的含量为低浓度，也能利用简单的装置，高精度地测定水分或有机酸的含量。

解决课题的手段

即，本发明的测定方法，将在栅极(日文：ゲ一ト)上形成有薄膜的ISFET电极作为工作电极使用，对极性有机溶剂的水分或有机酸的含量进行测定，所述薄膜由3～15族的金属或半金属元素的氧化物或氮化物构成。

在本发明中，作为测定对象的极性有机溶剂是介电常数较大的具有极性的有机溶剂，例如可以列举乙醇等醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、六甲基磷酸酰胺(HMPA)等。其中作为醇，例如可以列举由乙醇、n-丁醇、异丙醇、甘油等的醇发酵而产生的醇，其中更适用于通过使甘蔗、玉米等的生命体发酵、蒸馏而获得的所谓生物乙醇的水分或有机酸的含量的测定。

所述ISFET电极是由离子敏场效应晶体管(Ion Sensitive Field Effect Transistor)(日文：イオン感応性電界効果型トランジスタ)构成的电极，当试样溶液与ISFET的栅极上的离子感应膜接触时，按照试样溶液中的离子活量产生界面电位。如果在ISFET的栅极上形成有由TiO₂、Ta₂O₅、Si₃N₄等3～15族的金属或半金属元素的氧化物或氮化物、最好是Ta₂O₅构成的薄膜的话，则可具有感应氢离子的传感器的功能。另外，所谓3～15族的金属或半金属元素，换而言之，是指作为阳离子能够获得三价以上的电子状态的金属或半金属元素。

在本发明中，由ISFET电极直接对极性有机溶剂中的氢离子进行检测，由此测定出水分或有机酸的含量。在这一点上，即使是相同的电化学性方法，费歇尔滴定法的电量滴定法也与本发明明显不同。

虽然pH玻璃电极也是直接对氢离子进行检测的电极，但pH玻璃电极通过在响应玻璃膜表面生成掺水凝胶层，从而形成硅烷醇离子交换部位，通过该部位，根据所形成的氢离子的浓度倾斜而产生电位差，可进行pH测定，为了在响应玻璃膜表面形成掺水凝胶层需要一定量的水分，当将pH玻璃电极浸渍到极性有机溶剂中时掺水凝胶层会脱水，因此使得离子交换部位不稳定，pH玻璃电极的响应性和稳定性恶化。而且，pH玻璃电极的掺水凝胶层比较厚，从这点上看响应速度也不够快。

与此相反，在本发明中作为工作电极而使用的ISFET电极，其掺水凝胶层非常薄，因此，利用极少的水分就可容易地形成掺水凝胶层，并且能够响应速度快且灵敏度高地进行测定。