[发明专利]III-Ⅴ纳米颗粒及其制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及制造III-V颗粒的方法。

交差引用

本申请主张于2007年11月22日提交的英国专利申请GB0722920.6的优先权。

背景技术

已知有关于制造III-V半导体(例如磷化铟)颗粒的方法的文献。例如美国专利4783320(Adamski等，授权给以空军部长为代表的美国)教导了高压合成InP的方法，使用了独立温度控制的三区域炉，其包括在整个合成循环中提供稳定温度状态的加热管。在US 4783320专利中公开的装置和方法教导了在超过800℃温度的炉中使铟(In)和磷(P)直接反应制造InP。

美国专利4185081(Fauth等，授权给以空军部长为代表的美国)教导了一种与Adamski专利US 4783320相似的InP制造方法。美国专利4185081公开了在一个受控装置内元素In和P的直接反应，该装置应用了特定的加热、冷却和加压来安全生产InP。

英国专利申请GB2356395(威尼斯技术公司，Venezia Tecnologie S.p.A)也公开了直接制造InP的方法，将元素In和P在封闭系统中在1000℃以上的温度和1850-2000巴的压力下直接反应，并随着时间持续提高温度。

国际专利公开WO/2006/099386(麻省理工学院)公开了一种胶体III-V纳米颗粒的制造方法。该制造方法包括使包含至少一种原料(原料中包括III族元素)的溶液进行反应。原料中包括V族元素和在溶剂中的还原剂。在该专利申请中公开的制造方法中使用的溶剂不是高沸点溶剂。制造III-V纳米颗粒是在封闭容器内高压下进行的。

在文献中有大量关于制造III-V半导体化合物的参考。例如Micic等的“InP、GaP和GaInP₂的合成和特性(Synthesis and Characterisation of InP，GaPand GaInP₂)，物理化学学报(J.Phys.Chem.)1995，99，7754-7759，公开了InP、GaP和GaInP₂量子点的制造和特性。该文献公开了通过以摩尔比In∶P为1.6∶1混合氯代草酸铟(chloro-indium oxalate)复合物和P(SiMe₃)₃来制造InP的方法。作者在该制造方法中采用了氧化三辛基膦(trioctyl-phosphine oxide，TOPO)和三辛基膦(trioctylphosphine，TOP)。

Malik等在“砷化镓纳米颗粒：合成与特性(Gallium Arsenide Nano-particles：Synthesis and Characterisation)”，材料化学学报(J.Mater.Chem.)，2003，13，2591-2595中，公开了从GaCl₃和As(NMe₂)₃在167℃慢慢加热7天来制造GaAs纳米颗粒的方法。该公开中使用的P(SiMe₃)₃是高易爆和易燃的，也相对昂贵。

现有技术中没有公开本申请中所公开的制造III-V颗粒的简单方法。

发明内容

本发明公开一种制造III-V化合物的方法，III-V化合物的例子用于半导体。该制造III-V化合物的方法包括：使包括含有III族元素的至少一种原料和含有V族元素的原料的溶液进行反应。该反应在高沸点溶剂中进行。该反应在惰性气氛下和在大气压下进行。该高沸点溶剂包括稳定剂和还原剂。该反应在预定温度下进行预定一段时间。所制造出的III-V化合物从该高沸点溶剂中析出并被分离。

根据本发明的一个方面，高沸点溶剂和稳定剂以及V族原料的溶液是氧化三辛基膦和三辛基膦(TOPO/TOP)的溶液。氧化三辛基膦和三辛基膦(TOPO/TOP)的优点是不需要进一步添加V族元素(产品是III-P化合物)。

在反应完成后，制造出的III-V化合物通过添加极性有机液而从反应溶液中析出。极性有机液包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇或丙酮。制造出的III-V化合物从反应溶液中离心和过滤。制造出的III-V化合物通过在非极性有机液(例如甲苯)再溶解而和纯化，并通过添加极性有机液而析出。然后对制造出的III-V化合物进行过滤和分离。纯化步骤可以重复多次。

用于制造III-V化合物的过程的反应的预定温度是从100℃到350℃以上，完成反应的预定一段时间为1～30小时。