[发明专利]2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸及其制造方法有效
申请号: | 200880117913.4 | 申请日: | 2008-12-02 |
公开(公告)号: | CN101874017A | 公开(公告)日: | 2010-10-27 |
发明(设计)人: | 若山敏之 | 申请(专利权)人: | 东亚合成株式会社 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/02;C07C303/44 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 贾成功 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酰胺 甲基 丙烷 及其 制造 方法 | ||
1.一种下述式(3)表示的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸,其特征在于,下述式(1)表示的2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸的含量为100质量ppm以下、及下述式(2)表示的2-亚甲基-1,3-亚丙基二磺酸的含量为100质量ppm以下,
(化1)
(化2)
(化3)
2.如权利要求1所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸,其中,下述式(1)表示的2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸的含量为30质量ppm以下,
(化4)
3.一种2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其为使丙烯腈、发烟硫酸和异丁烯反应的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其特征在于,测定在反应中存在于反应体系中的2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸及/或2-亚甲基-1,3-亚丙基二磺酸的浓度,在2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸的浓度超过12000质量ppm的情况下、及/或2-亚甲基-1,3-亚丙基二磺酸的浓度超过6000质量ppm的情况下,使反应体系内的三氧化硫的浓度降低。
4.如权利要求3所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其中,使丙烯腈、发烟硫酸和异丁烯反应的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,为将它们连续地供给到反应体系中使其反应的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的连续制造方法,其中,测定在反应中存在于反应体系中的2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸及/或2-亚甲基-1,3-亚丙基二磺酸的浓度,在2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸的浓度超过12000质量ppm的情况下、及/或2-亚甲基-1,3-亚丙基二磺酸的浓度超过6000质量ppm的情况下,通过使供给到反应体系中的发烟硫酸中的三氧化硫的浓度降低,使反应体系内的三氧化硫的浓度降低。
5.如权利要求3所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其中,使丙烯腈、发烟硫酸和异丁烯反应的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,为将它们连续地供给到反应体系中使其反应的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的连续制造方法,其中,测定在反应中存在于反应体系中的2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸及/或2-亚甲基-1,3-亚丙基二磺酸的浓度,在2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸的浓度超过12000质量ppm的情况下、及/或2-亚甲基-1,3-亚丙基二磺酸的浓度超过6000质量ppm的情况下,通过使反应时间增加,使反应体系内的三氧化硫的浓度降低。
6.一种2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其中,过滤分离用权利要求3~5中的任一项所述的制造方法制造而得的浆液中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的粗制体,得到滤饼,然后使用选自由丙烯腈、乙腈、丙酮、甲醇、乙醇、2-丙醇、丁醇、乙酸乙酯、乙酸组成的组中的1种溶剂或它们的混合溶剂洗净上述滤饼。
7.一种2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其中,过滤分离用权利要求3~5中的任一项所述的制造方法制造而得的浆液中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的粗制体,得到滤饼,然后将上述滤饼在温度60~130℃下干燥10~300分钟。
8.一种2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的连续制造方法,其为在第1反应槽中将丙烯腈和发烟硫酸混合而得到它们的混合液、然后将在上述第1反应槽中混合了的混合液供给到第2反应槽、在第2反应槽中使上述混合液与异丁烯反应、将由此生成的浆液从第2反应槽取出的下述式(3)表示的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的连续制造方法,其特征在于,在从上述第2反应槽取出的浆液中的下述式(1)表示的2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸的浓度超过12000质量ppm或下述式(4)表示的叔丁基丙烯酰胺的浓度超过10000质量ppm的情况下,通过使第1反应槽中的丙烯腈和发烟硫酸的混合液的滞留时间增加,使反应体系内的三氧化硫的浓度降低,
(化5)
(化6)
(化7)
9.一种2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其中,过滤分离用权利要求8所述的制造方法制造而得的浆液中的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的粗制体,得到滤饼,然后使用选自由丙烯腈、乙腈、丙酮、甲醇、乙醇、2-丙醇、丁醇、乙酸乙酯、乙酸组成的组中的1种溶剂或它们的混合溶剂洗净所述滤饼。
10.一种2-甲基-2-丙烯基-1-磺酸的含量为30质量ppm以下的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的制造方法,其特征在于,包括下述第1~第4工序:
(第1工序)混合发烟硫酸和相对1摩尔发烟硫酸为7~30倍摩尔的丙烯腈90分钟以上,制造丙烯腈和发烟硫酸的混合液的工序;
(第2工序)使在第1工序中制造的混合液和异丁烯在40~70℃接触90~180分钟,得到下述式(3)表示的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的丙烯腈浆液的工序;
(第3工序)将在第2工序中得到的浆液进行固液分离,得到2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸的粗制体滤饼,然后用粗制体滤饼的2倍以上质量的丙烯腈洗净粗制体滤饼的工序;和
(第4工序)将在第3工序中得到的洗净了的粗制体滤饼在80~130℃下干燥30~300分钟的工序,
(化8)
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