[发明专利]等轴的异吲哚啉黄色颜料

说明书

已知异吲哚啉黄(C.I.颜料黄139)很长时间并且其还是在市场上可从各个制造商买到的。然而，由于其不利的粒子性质，如脆性和强烈附聚倾向，使用常规方法特别难以将粗产物转化成合适的颜料形式。研磨、再结晶和/或盐捏和产生仍具有某些不令人满意地方的颜料。就不透明性、着色强度、色饱和度、绿色调、分散性、流变性以及耐光性和耐候性而言，迄今已知的颜料形式都不能满足日益增加的需求，特别是在涂料工业中，不能达到令人完全满意的程度。

DE-OS 2041999公开了从在冰醋酸和二甲基甲酰胺混合物中的二亚氨基异吲哚啉合成异吲哚啉黄。其中还参考了DE-AS 1012406和DE-AS1025080。

DE-OS 2628409描述了从在含水酸性介质中的1-氨基-3-亚氨基-异假吲哚合成异吲哚啉黄及其他异吲哚啉颜料，其中任选添加5-400重量％的表面活性剂。据说使用乙二醇溶液形式的1-氨基-3-亚氨基-异假吲哚是有利的，并且在所有实施例中公开了其与甲酸结合使用。

US-5,091,532公开了通过使邻苯二甲酸二腈与醇碱反应，然后在水的存在下在pH 1-6下与巴比妥酸盐反应合成异吲哚啉黄。

现在意外地发现，当根据新方法制备异吲哚啉黄时获得一种充分改进的颜料形式，通过在特定条件下调节能够进一步优化由此形成粗产物。与通过迄今已知的方法可获得的颜料相比，所形成的颜料的特征特别在于其更加等轴的(isometric)初级粒子和较窄的粒度分布。纯颜料的最佳比表面积范围大约为15-35m²/g，尤其是20-25m²/g。

本发明因此涉及一种下式的颜料：

优选

其中R₁是CONR₄R₅或C(＝NR₆)NR₇R₈，

R₂、R₃、R₄和R₅各自独立地为H、C₁-C₅烷基、或者未取代的或被C₁-C₅烷基或卤素取代1-5次的苯基，

R₆是未取代的或被C₁-C₅烷基或卤素取代1-4次的苯基，R₇是H或C₁-C₅烷基，和

R₈是连到R₆的直接键或羰基桥，

所述颜料由平均形态比(形状系数)为4-1，优选3.5-1，尤其3-1的初级粒子组成，和/或等效于在二维电子显微图像上初级粒子轮廓的椭圆的平均数值偏心率ε为0-0.80，数值偏心率ε定义为其中a是等效椭圆的半长轴和b是等效椭圆的半短轴。

平均形态比和平均数值偏心率意思是代表性量的被评价初级粒子的相应算术平均值，典型地来自10-20个特征初级粒子的3-10个图像。

形态比(形状系数)是初级粒子的长度与高度之比。在二维图象上被评价的初级粒子的长度与宽度之比优选为2∶1，但数值偏心率甚至是更加特征性的。形状系数和数值偏心率有利地通过电子显微法来测定，其中通过气相沉积以斜角将含金属的薄膜施用到初级粒子试样上并测量在气相沉积方向上阴影的长度，从而以本身是本领域技术人员已知的方式测定形态比。图1显示根据本发明的颜料的四种初级粒子的电子显微图像，在所述粒子上已通过气相沉积以与支撑面40°的角度施加了Pt/C。阴影的宽度乘以阴影角的正切(在图1中为0.8391)得到初级粒子的高度。这四种典型初级粒子在长度为168-221nm情况下的形态比为1.7-3.5(颜料的平均形态比为2.26)。

该技术在颜料领域中是惯用的。通常，长度是粒子的最大尺寸，高度是粒子的最小尺寸。即使例外地不是这样时，形态比在任何情况下总是粒子的最大尺寸与最小尺寸之比。

对于数值偏心率，使用标准图像。因为根据本发明的初级粒子通常具有不规则的圆形轮廓，测定等效椭圆的数值偏心率ε，数值偏心率ε定义为其中a是等效椭圆的半长轴和b是等效椭圆的半短轴。

等效椭圆是与粒子视图具有相同表面积的椭圆，不与包括在椭圆外形和粒子轮廓之间的表面积重叠的总值最小。在根据本发明颜料的情况下，平均数值偏心率ε(与平均形态比无关，或优选与平均形态比结合)通常为0-0.80，优选0.05-0.80，尤其是0.45-0.75。