[发明专利]用于控制连续的结晶过程的方法和设备

说明书

本发明涉及用于控制连续的结晶过程的方法和设备，其可以用于制造化学产品如双酚A(BPA)。

为了制造结晶产品，已知的是，在环路上将结晶器与热交换器连接，希望作为产品的晶体从溶液降落在所述结晶器内。就这种作为强制循环原理公知的连接方式而言，悬浮液借助于泵循环经过热交换器和结晶器。热交换器在此可以将对于悬浮液的过冷所需要的热量以及在结晶时释放的结晶热量排出。利用经过热交换器排出的热量，在连续运行时，可以使得结晶器中的温度保持恒定。特别是对于需要结晶产品的后续过程来说，重要的是，从结晶器排出的排出流的排出温度要保持恒定，因为从排出流分出产品流，产品流输送结晶产品用于后续处理。排出流的排出温度还受输送给循环流的供应流的影响。

因为所输送的供应流通常跳跃式地变化，所以在结晶过程中会产生显著的干扰，所述干扰在经过不能令人满意的漫长的时间之后才能得到消除。为了使得这些干扰保持得尽可能小，已知的是，根据经验值手动地调节热交换器的热交换器功率。然而这导致在热交换器中会在冷却介质和有待冷却的循环流之间产生显著的温度差，这种温度差又导致热交换器结垢，结垢的方式例如为，结晶出的产品沉积在热交换器壁上。因为这种垢会减小热传递系数k以及增大悬浮液侧的压力损失，且按照所使用的泵的泵特性曲线会减小流体速度以及形成垢层，直至堵塞悬浮液侧的流体通道，所以需要将垢层溶解或熔化，反复地对热交换器进行再生处理。因为有垢，所以经过很短的时间间隔就要再生热交换器，因而在热交换器再生期间要中断结晶过程。这导致生产停顿，生产率降低。另外，由于有垢，使得本来可达到的热交换器功率减小，因而难以控制结晶过程。特别是在利用经验值时无法考虑到这种变化，使得所能达到的结晶过程控制质量令人很不满意。

本发明的目的是，提出用于控制连续的结晶过程的方法和设备，其能改善控制质量，提高生产率。

根据本发明，采用一种用于控制连续的结晶过程的方法，即可实现所述目的，其中设有与结晶器在回路中连接的热交换器，且根据所输送的供应流对特别是用于冷却结晶器排出流的热交换器的功率进行调节，以便控制结晶器的结晶温度和/或排出流的排出温度，其特征在于，利用计算机来求得当前需要的热交换器功率，并时间延迟地在热交换器上调节所算得的热交换器功率。

在本发明的用于控制连续的结晶过程的方法中，首先使得结晶器与热交换器在环路中连接，且例如利用泵来调节连续的循环流。这种连续的结晶过程特别是适合于在制造双酚A时对双酚A-苯酚加合物的冷却结晶。在连续地冷却结晶时，有待结晶的产品的产量取决于结晶温度。在温度较低时，结晶功率和产量上升，母液中的浓度相应地下降。除了产量外，还有一些其它标准用于选择结晶温度，例如污物与温度相关地进入到结晶产品中，这会影响生产率。出于这个原因，在连续地冷却结晶时，对结晶器的结晶温度和/或来自结晶器的排出流的排出温度进行控制。为此，在热交换器上调节冷却功率，该冷却功率主要取决于所输送的供应流的量。

根据本发明，利用计算机求得当前需要的热交换器功率，其中在热交换器上时间延迟地调节所算得的热交换器功率。

利用计算机根据供应流求得热交换器功率，这样就可以在很早的时间点求得所需要的热交换器功率，在此特别是可以考虑结晶过程多个惯性。特别是可以考虑结晶器中的平均停留时间，工业设备的平均停留时间例如可以在30分钟至10秒的范围内。由此可以采用前馈控制方式对热交换器功率的预期变化预先做出反应。然而，并不立即地，而是时间延迟地在热交换器中调节所算得的热交换器功率。因此特意比技术所及延迟地做出反应。通过这种时间延迟，避免了热交换器中的温度突然变化，从而避免或者至少减小热交换器冷却介质与循环流之间的显著的温度差。这减少了热交换器中的过饱和尖峰，并促使在热传递面上形成固体或结晶，例如在紧贴管壁处由于悬浮液局部过冷而出现所述过饱和尖峰。由于在热传递面上的固体生长引起的热交换器结垢由此可以得到明显的延缓。在结垢缓慢的情况下，增大了热交换器的再生时间间隔，由此减少了生产停顿，提高了生产率。此外，相比于手动干预，基于数学计算例如能量平衡的前馈控制能对结晶过程中的干扰做出更精确、快速的反应，从而改善了控制质量。特别是在运用能量平衡计算热交换器功率时，可以得到精确的数学解决方案，从而可以避免有时计算复杂的众多的叠代方法。试验表明，相比于无时间延迟的前馈控制，具有时间延迟的这种前馈控制使得排出流的排出温度的差很小。但可以在后续过程中通常没有太大问题地消除排出温度的微小变化，因此尚无需担心最终产品的产量的微小损失。