[发明专利]用于大规模制造半导体材料的原位反应室清洁处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体加工设备和方法的领域，并且特别提供了反应室内部(例如反应室壁上和其它位置)的不良沉积物(undesired deposit)的原位去除方法和设备。

背景技术

卤化物(或氢化物)气相外延(HVPE)是一种用于快速生长化合物半导体材料、尤其是例如GaN等III族-V族化合物半导体的外延方法。因为通过HVPE可获得高生长速率，所以该方法是生产厚度大的自支撑(free-standing)GaN层的理想方法。HVPE法通过含Ga的前体气体与含N的前体气体在受热基片的表面(例如通常为800℃～1200℃)处发生反应而生长外延GaN。大多数HVPE法通过将HCl流经反应室内容纳的热液态Ga而产生GaCl前体气体。含N的前体气体通常为NH₃。在一些HVPE法中，含Ga的前体为GaCl₃气体，并将其由外部来源中引入反应室。

但是，在HVPE过程中，材料不仅可生长或沉积于基片表面，也可生长或沉积于遍布反应室各处的不合需求的位置(例如，反应器壁上、基座上和基座周边和其他位置)并导致通量降低、成本升高、甚至导致反应器损毁。例如，不论位于反应室何处的不良沉积物均可释放出颗粒、碎片等，如果它们停留在基片上，这些物质可使基片对其预定目的不理想甚至无用。旋转基座上及其周边的不良沉积物可增加摩擦力，甚至导致基座粘附于固定结构体。反应室壁上的不良沉积物可充当热绝缘体，以使反应室的加热/冷却时间延长，因此降低反应器通量。在由IR辐射加热的石英反应室的情况下，反应室壁上的不良沉积物可导致石英反应室本身析晶(de-vitrify)。在常规操作条件下，IR辐射穿透反应室壁以加热内部反应器组件。但是，反应室壁上的不良沉积物的堆积提高了IR吸收，因此使壁温增加而并足以发生析晶作用。

另外，系统中每一次进行生长运作之前对反应室进行清洁通常是有利的。保证反应室的清洁和无污染物不仅提高了晶片品质，而且也将系统重新设置为可以启动所有运行的已知状态。因此，经重置的反应器状态可提高运作与运作之间的生长过程的再现性，由此保证了更高的生长稳定性。本申请中概述的本发明的方法和系统确保使清洁工序的时间达到最小，因此，在减少对晶片产量的影响的同时，提高了材料品质。

因此，反应室、尤其是用于HVPE法的反应室必须进行周期性的清洁。湿法清洁是一种已知的反应室清洁方法，在该方法中，将反应室与溶解不良沉积物的清洁溶液(例如强酸)接触。湿法具有一些不利之处，包括拆解和重组反应器子系统耗时较长和由清洁溶液留下的残留污染物等。为了克服这些不利因素，已开发出在反应室原位去除不良沉积物的干法清洁方法。通常通过使用反应室内部生成的反应性等离子体或导入反应室的反应性气体等将沉积物转化为气体，从而除去沉积物。

更具体而言，干法清洁工序中使用的反应性气体被选择用于在与不良沉积物反应时产生气相产物。在许多情况中，加热反应室以促进不良沉积物的分解。可以连续地、准静态地、并且按照其它已知方法来将反应性气体引入反应室内。在一个已知的连续性方法中，使新鲜反应性气体连续流入反应室，而将使用后的反应性气体与不良沉积物的反应产物一起连续地排出该反应室。参见例如US 4,498,953，本文出于所有目的通过援引并入其全部内容。在一个已知的准静态方法中，在一个或多于一个循环中进行清洁；在每一循环中，首先将一定量的新鲜反应性气体引入反应室内，然后该气体静态地保持在反应室内以便能与不良沉积物反应；随后在一段时间后，将使用后的反应性气体与不良沉积物的反应产物一起排出反应室。参见例如US 6,620,256，本文出于所有目的通过援引并入其全部内容。

通常，将清洁反应室的工序与反应室内进行的生长工序单独安排和进行。例如，在完成生长后进行清洁。但是，某些生长工序在多个独立步骤中进行，可在这些独立步骤之间进行反应器的清洁。US 6,290,774(本文出于所有目的通过援引并入其全部内容)描述了以多个独立步骤在基片上生长松弛GaN层的方法，其中在每一步骤中，在较高生长温度下在基片上生长GaN薄层，然后将该基片冷却至较低的环境温度，以诱导热应力使之迟豫。该专利还描述了在上述独立步骤之间进行反应室清洁，即在前一步骤中基片已被冷却之后并在下一步骤中基片被加热至生长温度之前清洁反应室。