[发明专利]精确成形的多孔颗粒

说明书

相关专利申请的交叉引用

本专利申请要求提交于2007年12月19日的美国临时专利申请No.61/014,825的优先权，该专利的公开内容全文以引用方式并入本文。

技术领域

本发明涉及包含可固化组合物的多孔颗粒物质及其制备方法。多孔颗粒物质被限制在诸如管或柱之类的容器内时，可用于色谱分析应用。

背景技术

悬浮聚合法可用于制备模制塑料所需的颗粒，以从含水进料流中移除金属离子，尤其可用于制备色谱分离介质所需的颗粒。悬浮聚合法涉及分散介质中的分散的单体液滴相，其中分散的单体在分散介质中具有较低溶解度，如涉及连续有机相(分散介质)中的不连续水相(液滴相)。在悬浮聚合法中，聚合反应在液滴相中发生，并且会对粒度产生影响。因此，通常会添加少量稳定剂来稳定液滴和阻止聚结。聚合后，收集(如通过过滤收集)并冲洗颗粒。

悬浮聚合法中的粒度由多个因素控制，包括(例如)搅拌速度、单体相的比率以及所用稳定剂的类型和数量。悬浮聚合法可导致粒度范围分布较大，并且通常需要额外的步骤来移除分散介质中的悬浮颗粒。此外，往往需要分类步骤将颗粒划分到所需粒度范围内。由于存在两种不连续的不混溶相，在可掺入到单体相中的组分方面往往会受到限制。例如，无法有效使用单体或将分配到分散介质中的其他添加剂，如致孔剂。鉴于这些原因，希望能够控制粒度并减少工序(即单相聚合反应)。

发明内容

在一个方面，本发明提供多个成形颗粒，其具有(i)至少一个大致平坦的表面和(ii)包括下列中的至少一者的孔隙度：(a)10m²/g或更大，或(b)5千道尔顿或更大。

在另一方面，本发明提供制备多个精确成形的颗粒的方法，该方法通过将前体组合物引入到具有至少一个连续表面和多个腔体的生产工具上来进行。将前体组合物填充腔体的至少一部分。随后，前体组合物在固化后形成形状与腔体相对应的硬化组合物，从而得到多个精确成形的颗粒。精确成形的颗粒的孔隙度为至少下列一者：(a)10m²/g或更大，或(b)5千道尔顿或更大。

在另一方面，本发明提供具有容器和多个颗粒的制品，所述颗粒的制备步骤如下：将前体组合物引入到具有至少一个连续表面和多个腔体的生产工具上，以便用前体组合物填充腔体的至少一部分；其中前体组合物在固化后形成形状与腔体相对应的硬化组合物，从而得到多个精确成形的颗粒，还描述了多个颗粒限制在容器内的位置。

上述发明内容并非旨在描述本发明所公开的每个公开的实施例或每种实施方式。接下来的具体实施方式更具体地举例说明了示例性的实施例。

附图说明

图1-3为示出了多种实施本发明工艺的方法的侧视图。

图4为一段生产工具的透视图。

图5为示出了一种示例性颗粒形状的示意性侧视图。

图6-8为分别根据实例1、3和7制备的精确成形的颗粒的显微照片。

图9为根据实例8制备的精确成形的颗粒的显微照片。

具体实施方式

存在制备具有精确形状的颗粒的需求。还存在使用简单、快速且经济的方法制备颗粒的需求。还存在制备具有多种组合物的精确成形的颗粒的需求。本发明提供了精确成形的颗粒以及制备这些颗粒的方法。另外，本文所公开的工艺使得能够精确制备批次间具有相同尺寸的多孔颗粒，这可(例如)得到更一致的层析介质。

本发明涉及精确成形的颗粒和制备这些精确成形的颗粒的方法。更具体地讲，用前体组合物填充具有至少一个连续表面和多个腔体的生产工具，以便填充腔体的至少一部分。固化后，前体组合物形成形状与腔体形状相对应的硬化组合物，从而得到多个精确成形的颗粒，其孔隙度为至少下列一者：(a)10m²/g或更大，或(b)5千道尔顿或更大。另外，还描述了将精确成形的颗粒限制在诸如管或柱之类的容器内的制品。

如本文所用，表达方式“前体组合物”指适形的或者可通过加热和/或加压而适形的任何材料，并且该材料可通过辐射能和/或热能变得不适形。如本文所用，表达方式“可处理的硬化组合物”指已聚合或固化到一定程度因而基本上不流动或不经历显著形状变化的前体组合物。表达方式“可处理的硬化组合物”并非意指前体组合物始终完全聚合或固化，而是指前体组合物被充分聚合或固化，以允许在组合物形状不发生显著变化的情况下从生产工具上将其移出，甚至在生产工具持续移动的情况下也可移出。从生产工具移出组合物之后，可将组合物暴露于额外的能源，以进一步固化或聚合组合物。如本文所用，术语“组合物”与表达方式“可处理的硬化组合物”同义。