[发明专利]二羟基苯衍生物的制备方法有效
申请号: | 200880127751.2 | 申请日: | 2008-03-19 |
公开(公告)号: | CN101959839A | 公开(公告)日: | 2011-01-26 |
发明(设计)人: | 长友昭宪;大垣弘毅;小林刚史 | 申请(专利权)人: | 三井化学株式会社 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/44;C07C69/50 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 杨宏军 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 衍生物 制备 方法 | ||
1.下述通式(3)表示的化合物的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤(i),在碱性化合物存在下,使下述通式(1)表示的化合物与下述通式(2)表示的酰卤化物反应,生成酯,和
步骤(ii),在所述步骤(i)之后进行热处理,分解所述酯中的低聚物,
式中,R表示碳原子数1~16的2价脂肪族基团或2价芳香族基团,X表示卤原子,
式中,R表示碳原子数1~16的2价脂肪族基团或2价芳香族基团。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以所述通式(1)表示的化合物相对于所述通式(2)表示的酰卤化物为4~30倍的摩尔比使之反应。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在-20℃~80℃下进行生成所述酯的步骤(i)。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在110℃~140℃下进行分解所述低聚物的步骤(ii)。
5.如权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碱性化合物为有机碱。
6.如权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述通式(3)表示的化合物为下述通式(4)表示的化合物:
式中,R表示碳原子数1~16的2价脂肪族基团或2价芳香族基团。
7.如权利要求1~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤(a),将所述通式(1)表示的化合物溶解或悬浮于实质上与水不混合的有机溶剂中,用碱性化合物进行部分中和;
步骤(b),接着一边滴入所述通式(2)表示的酰卤化物一边使其反应,生成酯;
步骤(c),在比所述步骤(b)时的温度高的温度下进行热处理,分解所述酯中的低聚物;
步骤(d),使所述步骤(c)中得到的混合物与水接触析出产物,通过固液分离操作及干燥,得到产物的固体;
步骤(e),向由所述步骤(d)的固液分离操作产生的排水中,添加实质上与水不混合的有机溶剂,萃取用作原料的未反应的所述通式(1)表示的化合物;和
步骤(f),调节所述步骤(e)中得到的、在实质上与水不混合的有机溶剂中溶解有所述通式(1)表示的化合物的液体的浓度后,作为所述步骤(a)的原料。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述实质上与水不混合的有机溶剂选自酮类、醚类及酯类有机溶剂。
9.如权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(e)中,将萃取用作原料的未反应的上述通式(1)表示的化合物时的水层的pH调节为6.5~7.5。
10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述通式(4)表示的化合物中,含有0~30重量%下述通式(5)表示的化合物:
式中,R表示碳原子数1~16的2价脂肪族基团或2价芳香族基团,n表示2~6的整数。
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