[发明专利]磷酸酯系阻燃剂的固体化方法

说明书

技术领域

本发明涉及磷酸酯系阻燃剂的固体化方法，具体来说涉及不进行高纯度精制、不施加应力负荷就能够固体化的磷酸酯系阻燃剂的固体化方法。

背景技术

近年来，以环境负荷的降低为目的，研究了用磷系阻燃剂和金属氢氧化物等无机系阻燃剂代替卤素系阻燃剂。

作为磷系阻燃剂，已知有间苯二酚衍生物或双酚A衍生物的磷酸酯系阻燃剂，用于聚碳酸酯、聚酯等。

然而，磷酸酯系阻燃剂为液态或低熔点，配合到树脂时显示出塑化效果，使树脂物性降低。另外，为了配合到树脂中，需要液态添加剂的配合设备。

作为磷酸酯系阻燃剂的固体化方法，在专利文献1中提出了使双(2，6-二甲基苯基)磷酸氯化物与间苯二酚反应，从而制造高纯度的磷酸酯，获得固体阻燃剂的方法，在专利文献2和专利文献3中提出了利用应力负荷和籽晶来制造固体阻燃剂。

专利文献1：日本特开平5-320205号公报(权利要求书等)

专利文献2：日本特表平10-504317号公报(权利要求书等)

专利文献3：日本特开2001-131339号公报(权利要求书和实施例)

发明内容

发明所要解决的问题

然而，专利文献1的制法需要预先将双(2，6-二甲基苯基)磷酸氯化物精制，专利文献2的方法存在需要捏合机等的应力负荷所必需的设备的问题。另外，双酚A衍生物即使为高纯度其熔点也低，在夏季时容易结块，因而难以作为粉末长期保存。

因此，本发明的目的在于，提供无需高度地精制、且不使用应力负荷的磷酸酯系阻燃剂的固体化方法。

用于解决问题的方法

本发明人等鉴于目前的现状进行反复精心研究，结果发现，通过向特定的磷酸酯化合物添加特定量的籽晶，能够解决前述的问题，从而完成本发明。

即，本发明的磷酸酯系阻燃剂的固体化方法，其特征在于，相对于熔融状态的由下述通式(I)所表示的磷酸酯化合物100质量份，在55℃以下添加籽晶1～50质量份。

(式中，R¹、R²各自独立地表示氢原子或甲基，n表示1～5的数。)

本发明中，优选前述通式(I)中n＝1的磷酸酯化合物不足90质量％，优选前述R¹和R²为氢原子。

发明效果

根据本发明，提供无需高度地精制、且不使用应力负荷的磷酸酯系阻燃剂的固体化方法。

具体实施方式

以下，详细说明本发明。

作为由前述通式(I)所表示的化合物，更具体可列举出以下的No.1和No.2的化合物。

由前述通式(I)所表示的化合物的合成方法没有特别限定，例如，可以通过使4，4’-二羟基联苯与苯酚和氧氯化磷在氯化镁等催化剂的存在下反应，进行脱盐酸，或者使三苯基磷酸酯与4，4’-二羟基联苯进行酯交换反应，从而进行合成。

作为由通式(I)所表示的化合物的固体化方法，通过在合成反应后进行冷却而可以未施加应力负荷地进行固体化。

作为本发明的磷酸酯系阻燃剂的固体化方法，为了促进固体化，相对于反应产物100质量份，添加籽晶1～50质量份，优选添加3～30质量份、特别优选添加5～25质量份。在比1质量份少时，添加籽晶的效果小、在使用比50质量份多时，生产效率降低。

冷却方法没有特别限定，可以使用不锈钢带等的通用的固体化装置容易地固体化，所述装置在使用水等冷却的金属板上使熔融状态的阻燃剂流过进行冷却。

本发明的磷酸酯系阻燃剂的固体化方法中，前述通式(I)中n＝1的磷酸酯化合物优选不足90质量％。其中，不足80质量％时，固体化需要时间，不实用，因而优选80质量％以上。