[发明专利]一种抗色变纳米银溶胶的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910000854.9 申请日: 2009-01-19
公开(公告)号: CN101473845A 公开(公告)日: 2009-07-08
发明(设计)人: 蒲秀英 申请(专利权)人: 上海华实纳米材料有限公司
主分类号: A01N59/16 分类号: A01N59/16;A01P1/00;B22F9/18
代理公司: 北京华夏博通专利事务所 代理人: 安纪平
地址: 201108上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 抗色变 纳米 溶胶 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种纳米银材料的制备方法,特别涉及一种抗色变纳米银溶胶的制备方法。 

背景技术

近来,随着生活水平的日益提高,人们对周边生活环境有了更高的要求。例如,人们对于涉及衣、食、住、行等方面的各种日用品,非常注重其持久抗菌性能。而目前常用于日用品上的无机抗菌剂主要为粉体抗菌剂,如含汞、铅、镍、铜、锌、金等金属离子的无机抗菌剂,但该等抗菌剂一般分散度交叉,且其包含的汞、铅、铜、锌、金等金属离子或是对人体具有残留性的毒害,或是对物体有染色作用,或是杀菌性能较弱,或是成本太高,而难以推广应用。 

纳米银溶胶作为一种无机、广谱、长效、无副作用的抗菌剂受到人们的青睐,因而应用领域不断扩大。与普通银相比,纳米银由于比表面积大使其单位体积释放的银粒子更多,因此使用极少量的纳米银就可以产生很强的抗菌效果。研究表明,纳米银对革兰氏阳性和阴性细菌、真菌和杆菌等650多种菌都具有优良的抗菌能力,因此可以广泛的应用到纺织、医疗卫生、环境保护和日用家电等领域。但由于现有纳米银溶胶一般为黑色液体或者为黄色胶体,因此,若将其应用到纺织品和日用品通常会中引起色变问题。所以制备抗色变纳米银溶胶是具有急迫的应用需求和巨大的经济价值。 

发明内容

本发明的目的是提供一种抗色变纳米银溶胶的制备方法,以制备具有优良的抗色变能力和高效持久抗菌性能的纳米银胶体,从而克服现有技术中的不足。 

为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案: 

一种抗色变纳米银溶胶的制备方法,其特征在于,所述方法为: 

首先将含银氧化剂和保护剂溶于水中制成氧化溶液,且另将还原剂溶于水中形成还原溶液; 

其后,在温度为110~120℃,搅拌速度在50~100rpm/min的条件下,将还原溶液缓慢滴加至氧化溶液中,滴加完毕后,充分搅拌混合反应溶液,得到抗变色纳米银溶胶液体,该纳米银胶体溶液在浓度小于或等于1000mg/kg时为无色透明胶体,在浓度高于1000mg/kg时为浅灰黄色胶体。 

具体的讲,该方法具体包含下列步骤: 

a.将含银氧化剂、保护剂和水按0.1~60∶1~50∶1000的质量比配制成氧化溶液; 

b.将还原剂与水以1~50∶10~1000的摩尔比配制成还原溶液; 

将氧化溶液加热并搅拌,搅拌速度在50~100rpm/min,当温度升高至110~120℃时,将还原溶液以30~300滴/min的滴加速度滴加到氧化溶液中,形成混合反应溶液,其中,含银氧化剂与还原剂的摩尔比为1∶100~20000; 

C.还原溶液滴加完毕后充分搅拌混合反应溶液得抗变色纳米银溶胶液体。 

在步骤c中,搅拌混合反应溶液的时间为0.5~2h。 

优选的方法为: 

将硝酸银和保护剂溶于水,制备成氧化溶液; 

将还原剂与水以1~50∶100的摩尔比配制成还原溶液; 

将氧化溶液加热到120℃并搅拌,搅拌速度为50rpm,同时将还原溶液按30滴/min的速度滴加到氧化溶液中,形成混合反应溶液,其中,硝酸银与还原剂的摩尔比为1∶100~20000,待滴加完毕后,充分搅拌混合反应溶液2h,制得抗变色纳米银溶胶液体,其中纳米银粒子的平均粒径在20~30nm。 

所述含银氧化剂为硝酸银或硫代硫酸银。 

所述还原剂为乙醇或丙醇。 

所述保护剂为氨基酸、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者几种的组合。 

本发明中通过在温度为110-120℃,搅拌速度为50~100R/min的条件下,采用以还原能力比较弱的还原剂(如醇类)和含银氧化剂(如硝酸银)等进行氧化还原反应的方式,制备纳米银溶胶,且制备的纳米银粒子粒径可控,并具有很好的抗色变能力,该纳米银胶体在低浓度(0~1000mg/kg)时为无色透明胶体,浓度大于1000mg/kg时为浅灰黄色胶体,具有良好抗色变能力,高稳定性和较好分散性,且抗菌效果优良,对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌和白色念株菌的最低抑菌浓度MIC<5mg/kg。若将该抗变色纳米溶胶液体应用在纺织品后整理工艺中,则可以在不影响布料色度,手感等原有性能的情况下,使其经洗涤 50次之后依旧保持高达99%的抗菌性能。该抗变色纳米溶胶液体还可被直接喷洒到日常用品的表面进行高效持久的抑菌。 

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