[发明专利]用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法，属于稀土磁材料的技术领域。

二、技术背景

目前，钕铁硼永磁材料已广泛的应用到航空航天技术、计算机设备、磁选机、通讯设备、医疗设备、电动自行车、电子玩具等各个领域。在钕铁硼永磁材料的生产工艺过程中有很多可利用的废料被浪费掉，含氧量很高的粉末废料就是其中的一种。

三、发明内容

本发明目的在于提供一种能够将钕铁硼粉末废料进行回收利用，降低能源消耗的用钕铁硼粉末废料制作钕铁硼永磁材料的方法。

技术解决方案：本发明原料采用钕铁硼NdFeB生产过程中产生的粉末废料，或者被氧化的固体废料；

本发明工艺如下：

1)粉末废料处理：用加热法去除粉末废料中的油质及水分；

2)粉末的氟化处理：将烘干的粉末废料装入密封的容器中，通入400-600℃的氟气，使压力达到1-2kp，保持1-3小时，充分除氧，制得氟化物粉末；

3)粗钕铁硼NdFeB合金的冶炼：按重量百分比将氟化物粉末∶金属钙削＝1∶1混合，压成坯料放入真空感应炉中，加热1300-1600℃，0.5-1小时浇铸可得粗钕铁硼NdFeB合金和氟化钙废碴；

4)钕铁硼NdFeB合金的冶炼：分析粗NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合NdFeB合金的成分，在中频感应炉中冶炼，先抽真空，再充氩气，冶炼温度是1300-1600℃，保温30分钟，铸锭；

5)制粉：先进行破碎(例如采用颚式破碎机或氢爆工艺进行破碎)，接着进行磨粉。为防止氧化，磨粉在航空汽油中进行球磨，或者用高纯氮气保护进行气流磨，把合金磨成3-5μm颗粒均匀的粉末。

6)压型：在磁场中把制得的粉末压成一定的形状，压强5T/cm²，磁场H＞10000奥斯特，为进一步密实可采取等静压，压强10T/cm²。

7)烧结：在氩气中进行。

本发明原料采用被氧化的固体废料，将被氧化的固体废料破碎成粒度＜10μm的粉末再进行上述工艺步骤处理。

本发明由于原材料用含氧量较高的粉末废料或钕铁硼NdFeB生产过程中由于工艺的失误被氧化的废料，它们在市场上的价格低，制造的NdFeB永磁材料的成本低，具有市场竞争力。

本发明制作NdFeB合金由于采用两次冶炼的方法：

第一步，将氟化粉末与金属钙削混合，得到表1成分的NdFeB合金(我们称为粗合金)和氟化钙废碴。

表1：粗NdFeB合金成分(重量百分比)

  PrNd  Fe  B  Al  O(ppm)  26-38％  60-68％  0.5-2％  0.1-1.5％  ＜300

第二步，分析粗NdFeB合金的成分，将分析后的成分调整至符合NdFeB合金的成分，在粗NdFeB合金中加入适量的稀土元素、非稀土元素，放入真空中频感应炉，充氩冶炼成表2所示NdFeB合金。

表2：NdFeB合金成分(重量百分比)：