[发明专利]一种用液相色谱法测定羧甲基壳聚糖中杂质的方法无效

专利信息
申请号: 200910006854.X 申请日: 2009-02-25
公开(公告)号: CN101498697A 公开(公告)日: 2009-08-05
发明(设计)人: 吕志华;王远红;姜廷福;管华诗 申请(专利权)人: 中国海洋大学
主分类号: G01N30/50 分类号: G01N30/50;G01N30/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266100*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 用液相 色谱 测定 甲基 聚糖 杂质 方法
【权利要求书】:

1.一种用液相色谱法分离测定羧甲基壳聚糖中杂质一缩二乙二醇酸(钠)(DGA)的方法,其特征在于:以C18柱为分离柱,以缓冲盐溶液与有机相按一定配比组成的混合溶液为流动相。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机相选自甲醇和乙腈。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的缓冲盐溶液选自磷酸盐缓冲液和醋酸盐缓冲液,优选磷酸盐缓冲液,优选磷酸二氢钾缓冲溶液。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的缓冲盐溶液的浓度为0.005~0.1mol·L-1,优选0.01mol·L-1

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的缓冲盐溶液的pH值为1.5~3.5,优选为2.0。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的缓冲盐溶液与甲醇的体积比为85:15~98:2,优选97:3。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法包含以下步骤:

1)取羧甲基壳聚糖样品适量,加入体积比为7:3的甲醇:水溶液,超声提取10分钟,6000r/min离心10分钟,用流动相稀释制备成待测样品溶液。

2)设置流动相的流速为0.2~1.0ml/min,优选0.5ml/min;检测波长204~220nm,优选210nm;色谱柱柱温为25~50℃,优选30℃。

3)取1)的样品20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图。

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