[发明专利]一步法制备10-溴代癸酸工艺

权利要求书

1.一步法制备10-溴代癸酸工艺，由10-溴代癸酸生成，冷却、脱水、干燥 工序组成，其特征在于10-溴代癸酸生成过程中两种化学反应在一道工序，即在 一个设备中完成，

制备技术中所用原料配方和制备工艺分述如下，

一、原料配方

  原料名称   规格   重量份比   10-羟基癸酸   含量≥95％   1   溴化钠   含量≥90％   0.97～1.10   浓硫酸   工业一级   1.13～1.23   冰醋酸   工业一级   3.87～4.10

二、制备工艺

由10-溴代癸酸的生成、冷却、脱水、干燥工序组成，

10-溴代癸酸的生成，将冰醋酸藉真空泵吸入具有耐腐蚀冷凝器的耐腐蚀反 应釜中，按原料配方准确称取10-羟基癸酸和溴化钠并投入反应釜中，加热搅拌， 在40～100℃温度缓慢滴加浓硫酸，保持此温度反应10～15小时，反应结束后在 压力为-0.01～-0.03Mpa、温度80～100℃条件下蒸馏回收冰醋酸于储槽中，向反应 釜中加入10-羟基癸酸重量5倍的水搅拌水洗30分钟，静置30分钟，分出水层， 如此重复洗水2～3次，洗掉硫酸钠及残留硫酸，反应物料洗至接近中性，

冷却，将反应釜中的物料放入冷却器中的冷水中，得到颗粒状10-溴代癸酸，

脱水，将冷却后的物料用脱水机脱去水分，

干燥，将脱水物料自然风干至水份≤0.5％，得到10-溴代癸酸成品，产品需 达到如下技术指标

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于此一步法可以制备碳数不 同的同类溴代烷基酸，即用8-羟基辛酸或9-羟基壬酸取代配方中的10-羟基癸酸 制备出碳数不同的同类溴代烷基酸。