[发明专利]邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法无效
| 申请号： | 200910010776.0 | 申请日： | 2009-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN101671284A | 公开（公告）日： | 2010-03-17 |
| 发明（设计）人： | 王久武;周晋生;刘军 | 申请（专利权）人： | 阜新达亿化工有限公司研究所 |
| 主分类号： | C07C311/29 | 分类号： | C07C311/29;C07C303/38 |
| 代理公司： | 阜新市和达专利事务所 | 代理人： | 邢志宏;赵景浦 |
| 地址： | 123000辽宁省阜*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻三氟甲氧基苯磺酰胺 生产 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种邻三氟甲氧基苯磺酰胺生产方法，其特征在于分以下四步骤完成：
(1)、成盐：向瓶内投100份35％的盐酸，开动搅拌，控温35℃～40℃之间，滴加邻三氟甲氧基苯胺，滴加完毕保持1h，加水100份稀释，降温至0℃，在-5～5℃之间滴加事先已配制好的亚硝酸钠水溶液60份(其中NaNO2∶H2O＝1∶2)滴加完毕保持1h备用；
(2)、合成：向瓶内投入盐酸200份，催化剂Fecl35份，降温至0℃，加入NaHSO340份，然后在-5～5℃之间滴加步骤(1)产出的重氮液，滴加完毕后，快速升温至15℃，再在2h内升温至30℃，保持1h，加入4/5容积水后停止搅拌，静止30分钟，将下层油状物分入水洗釜进行水洗，水洗完毕分出下层油状物备用，化学反应方程式为：
(3)、氨化：向瓶内投入20％的氨水400份，开动搅拌，滴入步骤(2)产出的油状物，滴加完毕，升温至40+2℃保持5h，取样GC检测无原料为反应终点，滤干，氨水控制浓度在15％，固体料加入水洗瓶内水洗，水洗后滤干得粗品，其化学反应方程式为：
(4)、重结晶提纯：向瓶内投入乙醇、活性炭、步骤(3)的粗品，升温回流后保持1h进行压滤，滤液压入重结晶瓶，用冰盐水降温至0℃后保持2h，进行离心，得到含少量乙醇和水的正品，真空干燥、乙醇蒸馏回收。
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