[发明专利]硼-10中性配合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 200910010967.7 申请日: 2009-04-02
公开(公告)号: CN101514211A 公开(公告)日: 2009-08-26
发明(设计)人: 孙玉芬;南海军;鹿军;蔡鲁佰;王贵林;李慧 申请(专利权)人: 孙玉芬;南海军;鹿军;蔡鲁佰;王贵林;李慧
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C07B59/00;C07C31/22;C07H3/02;C07C31/26;C07H19/167
代理公司: 大连非凡专利事务所 代理人: 闪红霞
地址: 116021辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 10 中性 配合 制备 方法
【说明书】:

技术领域:

发明涉及一种硼-10配合物的制备方法,尤其是一种操作简单、成本低廉、pH值调整一次性到位的硼-10中性配合物的制备方法。

背景技术:

自然界中的硼元素主要由11B和10B两种同位素组成,其中10B已在核防护、核工业等领域发挥特殊的作用。10B约占其总量的19%,是通过各种提取工艺将10B和11B分离,继而将10B提取出来,由于受分离的工艺条件限制,硼-10同位素的产量少、价格昂贵。目前,已有理论上将硼-10同位素的中性配合物应用于化学催化反应领域及医药有机合成和核医学方面的相关报道,尤其是它对于癌细胞有独特的亲和力,因此如何将其应用于癌症的治疗,更引起了人们密切的关注及广泛的研究。理论上要求所应用的硼-10中性配合物的pH值应接近于8,该配合物应能溶于水并在水中是无色透明的,所选用的配合剂可以根据需要进行选择,但对配合物进一步的应用不能带来任何影响,同时要求pH值的调整必须一次性到位,不能用酸或碱做二次调整,而且调节pH值不能带进其它有害杂质。苛刻的要求,导致硼-10同位素的中性配合物制作困难,如制作失败,将带来较大的经济损失,因此迄今为止还没有关于硼-10中性配合物制备方法的任何报道。

发明内容:

本发明是为了解决现有技术所存在上述问题,提供一种操作简单、成本低廉、pH值调整一次性到位的硼-10中性配合物的制备方法。

本发明的技术解决方案是:一种硼-10中性配合物的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:

a.取硼酸溶液于容器内,加入体积为硼酸溶液0.1~0.2%的中性指示剂,再加入与所含硼酸等摩尔的多羟基类有机化合物并混合均匀,密闭静置20~30分钟,用稀氢氧化钠溶液滴定到容器中至溶液突变为红紫色,计量所用稀氢氧化钠溶液的体积;

b.取硼-10酸溶液于容器内,加入与所含硼-10等摩尔的多羟基类有机化合物并混合均匀,密闭静置20~30分钟,加入与a步骤浓度相同的稀氢氧化钠溶液混合均匀,所加入的稀氢氧化钠溶液与硼-10酸溶液的体积比与a步骤所用稀氢氧化钠溶液与硼酸溶液的体积比相同。

本发明是用价格低廉的硼酸溶液、中性显色剂及多羟基类有机化合物为原料,用稀氢氧化钠溶液滴定显色的方法确定稀氢氧化钠溶液的用量,然后再以硼-10酸溶液、多羟基类有机化合物及标准用量的稀氢氧化钠溶液混合制备硼-10中性配合物,操作简单、成本低廉、pH值调整一次性到位,避免了用酸度计调节PH值因其测量滞后性而产生大于0.5个pH值偏差的问题,所制得的硼-10中性配合物完全符合理论要求。

具体实施方式:

a.先取100毫升含硼酸300毫克/升之溶液到具塞三角瓶内,加入0.1~0.2毫升中性指示剂(如酚红-草酚蓝体系等),再加入与硼酸等摩尔的多羟基类有机化合物,如甘油、葡萄糖、转化糖、甘露醇、肌苷等,摇匀,盖好瓶塞处于密闭状态,静置20~30分钟,此时溶液呈黄色,然后用约0.05M的一级试剂氢氧化钠溶液滴定至瓶中溶液突变为红紫色,计量所用氢氧化钠体积数为30毫升;

b.取1000毫升硼-10酸溶液于容器内,加入与所含硼-10等摩尔的多羟基类有机化合物,如甘油、葡萄糖、转化糖、甘露醇、肌苷等,摇匀,盖好瓶塞处于密闭状态,静置20~30分钟,加入约0.05M的一级试剂氢氧化钠溶液(与a步骤所用氢氧化钠溶液为同一试剂)混合均匀,所加入的氢氧化钠溶液与硼-10酸溶液的体积比应与a步骤所用氢氧化钠溶液与硼酸溶液的体积比相同(30∶100),故氢氧化钠溶液的加入量是300毫升。

所得溶液即为硼-10中性配合物,经测其pH值为8.01,且配合物能溶于水并在水中是无色透明的;所用配合剂是多羟基类有机化合物,对配合物进一步的应用没有任何影响;由于所加入的稀氢氧化钠溶液选用的是一级试剂,故不含有害杂质。

可根据需要扩大硼-10中性配合物的产量,为了减少误差,每次扩大倍数最好取10倍为宜。

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