[发明专利]一种快速检测痕量三聚氰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及三聚氰胺的检测方法，具体地说是一种新的快速、灵敏的检测三聚氰胺的方法。该方法以离子迁移谱技术为基础，利用三聚氰胺快速检测仪作为分析手段，采用简单(低要求)的样品前处理提取技术，同时在提取液中按比例加入一定质量的邻苯二甲酸二丁酯(或其同系物)。该添加剂可以明显的提高三聚氰胺灵敏度，检测限可以达到10ppb。该方法分析速度快，仅需0.5min，样品平均前处理时间少于6min。试验操作简单，无需特殊的专业背景人员操作。

背景技术

三聚氰胺(英文名Melamine)，简称三胺，分子式C₃N₆H₆、C₃N₃(NH₂)₃，分子量126.12，性状为纯白色单斜棱晶体，无味，密度1.573g/cm³(16℃)。常压熔点354℃(分解)；快速加热升华，升华温度300℃。溶于热水，水溶性3G/L(20&ordm；C)，微溶于冷水，极微溶于热乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。常温下比较稳定，但在高温下可能会分解放出氰化物。

三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂(MF)的原料。

动物实验结果表明，三聚氰胺主要会影响泌尿系统。一次大量摄入或长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。三聚氰胺含氮量高达(66％)，加之其生产工艺简单、成本很低，在采用凯氏定氮法测定粗蛋白时，可提高表观粗蛋白含量；因此，近年来，三聚氰胺常被不法商人用作食品添加剂，以提升食品检测中的蛋白质含量指标，因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。2007年，美国爆发宠物食品受污染事件。事后调查表明：掺杂了≤6.6％三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因。2008年9月，中国爆发三鹿婴幼儿奶粉受污染事件，导致食用了受污染奶粉的婴幼儿产生肾结石病症，其原因也是奶粉中含有三聚氰胺。国家质检总局近日紧急在全国开展了婴幼儿奶粉三聚氰胺含量专项检查。此次专项检查对其余109家企业进行了排查，共检验了这些企业的491批次产品。阶段性检查结果显示，有22家婴幼儿奶粉生产企业的69批次产品检出了含量不同的三聚氰胺。因此三聚氰胺的快速、准确、灵敏的检测迫在眉睫。

现有的检测三聚氰胺的方法主要包括液相色谱-质谱法，固相萃取与高效液相色谱联用法，高效液相色谱-二极管阵列法等。这些方法需要繁琐的样品前处理程序(要做到最大程度的净化，如必须过滤膜，而且超声、离心时间较长)，以及其流动相都是一些缓冲溶液，制备费时费力。不能实现快速分析，且检测灵敏度不够高(最高达2ppm量级)。近些年来，离子迁移谱由于其高灵敏度、快速分析、便携性等优点而越来越多地被用于工业和环境的在线分析。因此，将离子迁移谱用于三聚氰胺的检测，非常适合现场快速、高灵敏度的现场检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的检测三聚氰胺的方法，这种方法检测速度快：样品前处理平均时间少于6min，分析时间仅要0.5min，灵敏度高，检测限可以达到10ppb。

本方法以离子迁移谱技术为基础，利用三聚氰胺快速检测仪作为分析手段，利用甲醇溶剂提取法做前处理技术，利用邻苯二甲酸二丁酯(或其同系物)辅助检测。三聚氰胺本身在三聚氰胺快速检测仪内无信号，但是在加入邻苯二甲酸二丁酯(或其同系物)后，峰型得到优化，且可以诱导出峰，检出限得到提高。

为了实现三聚氰胺快速、灵敏的检测，本发明采用的技术方案为：

一种快速检测痕量三聚氰胺的方法：利用有机溶剂萃取样品，使样品内含有的三聚氰胺溶解于有机溶剂中，向萃取后的有机溶剂中加入等体积的溶解于有机溶剂中邻苯二甲酸二丁酯，所加入的邻苯二甲酸二丁酯的体积浓度为10-100ppm；以离子迁移谱仪为检测仪器，利用离子迁移谱分析样品三聚氰胺的含量，其检测速度快，灵敏度高。

所加入的邻苯二甲酸二丁酯的体积浓度最好为10～100ppm；所述有机溶剂是能够溶解三聚氰胺的甲醇、乙腈或二氯甲烷。

所述利用有机溶剂萃取样品，于样品中加入沉淀剂乙酸铅(乙酸铅甲醇溶液浓度为2％，与样品的体积比为1∶2)，萃取过程采用超声振荡，离心分离，取上清液备用，上清液即为含有的三聚氰胺的萃取液。