[发明专利]一种圆锥形动态轴向压缩高压色谱柱

说明书

技术领域：

本发明涉及色谱技术，特别提供了一种带由活塞压缩、圆锥形柱管和柱端盖组成的可动态轴向压缩的高压色谱柱。

背景技术：

工业色谱(Industrial Preparative chromatography，IPC)技术，以其高效的分离能力广泛应用于医药、生物技术、精细化工等产业中高技术领域，特别是在纯度要求高、附加值高而一般分离技术难以实现的产品生产应用领域，如天然产物、生物大分子等领域优势尤为突出。

色谱分离能力由柱床均一性、固定相和流动相等因素决定。在控制了填料均一性基础上，人们开发了干法(dry packing)、湿法(slurry packing)和半湿法(wet-dry packing)等装柱技术、以及与装柱技术联用的动力轴向、径向和轴径向复合压缩等的柱床压缩技术，使填料在2～10倍于操作压力条件下形成柱床并使之固定，试图解决柱壁区填料间隙体积过大、填料移动及柱床弹性所造成的不均一性，以获得均一性更高的柱床(USP 3966609、4211658、4737292、4861473、5674455、58939716001260和CN201001975)。由于填料之间以及填料与柱壁之间存在摩擦力、摩擦力差异，以及填料弹性，目前文献公开的色谱柱均为圆柱形结构，这又给柱床引入新的不均一性——装填密度不均：1、压缩柱床在轴向和径向都存在填料填装密度不均，径向填装密度不均还包括填装密度对柱中心轴呈非对称分布；2、填装密度不均源于近柱壁处的填料受力不均、填料颗粒与柱壁之间的摩擦力同填料颗粒与填料颗粒之间的摩擦力不等、以及摩擦力和填料弹性导致的压力传递不均，前两者还导致柱壁处填料被压碎；3、填装密度不均导致高、低密度区的柱效相差80％～150％；4、在导致谱带展宽因素中，径向流速不均的贡献率最大，对目前填装最好的色谱柱最低亦为50％，而对填装一般的色谱柱远远大于50％；5、动力轴向压缩使柱床的密度分布是边缘大于中心，近活塞端大于远活塞端；6、远活塞端柱床装填不实，仍存在柱床塌陷、柱床不稳定。7、高压分离过程中的压力波动和动态调整压缩过程中会出现柱床整体移动而严重影响柱分离效果。[J.Chromatogr.，149(1978)29；J.Chromatogr.，482(1989)65；J.Chromatogr.A，679(1994)231；J.Chromatogr.A，694(1995)321；J.Chromatogr.A，696(1995)1；J.Chromatogr.A，740(1996)169；J.Chromatogr.，760(1997)17；Anal.Chem.，69(1997)4592；Anal.Chem.，60(1998)2334；J.Chromatogr，994(2003)1]。

另一方面，使用圆锥形结构以提高色谱柱柱效已有广泛研究[Anal.Chem.，39(1966)1974；Anal.Chem.，40(1968)118；Journal of High ResolutionChromatography&Chromatography Communications，Feb(1979)63；Switzerland PatentCH 675212(1990)；Analytical Sciences 15(1999)233：World Patent WO 00/74808(2000)]。关亚风等(CN 1366180A)公开了一种圆锥形制备色谱柱，其特征是入口内径大于出口内径(入口内径2R＝10～2000mm、出口内径2r＝3～1800mm，入口至出口之间内径均匀过渡，锥体角度为1～20°)。但是，公开文献的圆锥形色谱柱均不适应于配套动力压缩系统的高压色谱柱。

技术内容：

本发明的目的在于克服现有圆柱形动力压缩高压色谱柱管壁与填料之间存在的巨大摩擦力，提供一种简单、有效、方便和经济的圆锥形动力轴向压缩高压色谱柱。