[发明专利]一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明属于酯类合成技术领域，具体涉及一种烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法

二、背景技术

烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯是聚羧酸类减水剂的一种新型活性大单体。聚羧酸减水剂是继第一、二代高效减水剂之后发展起来的第三代减水剂被称为高性能减水剂。与其它减水剂相比，聚羧酸系减水剂具有以下优点：1、其对水泥分子具有超分散性能，减水率大大超过普通减水剂；2、混凝土流动性大，坍损小；3、与胶凝材料的适应性优于其它类型的减水剂；4、适应浇筑防水抗渗混凝土，对施工环境温度要求低；5、能提高用以替代波特兰水泥的粉煤灰及磨细矿渣的掺加量；6、聚羧酸系减水剂不含对人体和环境均有危害的甲醛。聚羧酸系减水剂是对传统第一、二代减水剂技术的突破，具有广泛的应用空间和市场前景。目前，合成烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯方法较少，其中最常用的是以烯丙基聚乙二醇及丙烯酸为原料，采用甲苯、环己烷等溶剂作为带水剂进行酯化反应，最后减压蒸馏脱除溶剂而得。该种合成方法生产工艺复杂，不容易控制，脱除的溶剂还会严重污染环境。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，易于控制，不会对环境造成污染的烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯的合成方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该方法是以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为原料，其特点是：所述原料是在对甲苯磺酸催化剂及吩噻嗪阻聚剂的作用下进行酯化反应，并在反应过程中通入硅胶干燥过的空气以带出反应产生的水。

所述的烯丙基聚乙二醇的聚合度为1055。

所述的烯丙基聚乙二醇与丙烯酸的摩尔比为1：1.03—5，可根据烯丙聚乙二醇的不同聚合度做相应的调整。

所述的对甲苯磺酸催化剂的加入量为反应体系总质量的0.3—10％。

所述的吩噻嗪阻聚剂的加入量可为反应体系总质量的0.15—1.5‰。

所述的酯化反应温度可为90—135℃。

所述的酯化反应时间为4—7小时。

本发明是以烯丙基聚乙二醇和丙烯酸为基础原料进行酯化反应，并使用干燥空气带出反应产生的水(酯化水)，与现有的技术相比，具有以下优点：

1、反应过程中采用干燥空气带出反应产生的水，有效的降低了反应成本，排出物为潮湿空气，避免了对环境的污染。

2、选用对甲苯磺酸为催化剂，以吩噻嗪和空气中的氧气分子为阻聚剂，反应条件合理，反应时间较短，工艺简单，易于控制。

3、该方法合成的烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯，具有不饱和度高、酯化率高、反应活性高等特点，适用于高性能聚羧酸减水剂的合成领域。

四、具体实施方式

实施例1：

从三口烧瓶第一个口加入124份聚合度为25的烯丙基聚乙二醇，开搅拌再分别加入500份丙烯酸，13份对甲苯磺酸，0.5份吩噻嗪后，将第一口关闭；在三口烧瓶第二个口上依次接冷凝管回流装置及分水装置；在三口烧瓶第三个口上接干燥空气进气管。升温至130℃，反应6小时，反应过程中从干燥空气进气管加入的硅胶干燥过的空气夹带酯化水及未反应的丙烯酸后，被冷凝管回流装置抽出，其中的丙烯酸回流至烧瓶内，剩余的酯化水经分水装置带出。降温即得到烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯。

实施例2：

从三口烧瓶第一口加入180份聚合度为15的烯丙基聚乙二醇，开搅拌再分别加入400份丙烯酸，23份对甲苯磺酸，0.18份吩噻嗪后，将第一口关闭；在三口烧瓶第二口上依次接冷凝管回流装置及分水装置；在三口烧瓶第三口上接干燥空气进气管。升温至110℃，反应6.5小时，，反应过程中从干燥空气进气管加入的硅胶干燥过的空气夹带酯化水及未反应的丙烯酸后，被冷凝管回流装置抽出，其中的丙烯酸回流至烧瓶内，剩余的酯化水经分水装置带出。降温即得到烯丙基聚乙二醇丙烯酸酯。