[发明专利]一种制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法

权利要求书

1.一种制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)对铝片退火处理，消除铝片表面的机械应力；

(2)步骤(1)处理后的铝片去除表面油脂和氧化层；

(3)步骤(2)处理后的铝片电化学抛光；

(4)步骤(3)处理后的铝片作为阳极，以相同铝片作为阴极，采用直流恒压进行一次阳极氧化，一次阳极氧化时间为2-3小时，阳极氧化温度为5-20℃，电解液为硫酸或草酸水溶液；硫酸溶液浓度为10-20wt％，电压为10-30V；草酸水溶液浓度范围为3-10wt％，电压为40-60V；

(5)步骤(4)处理后得到的氧化铝，在温度为60-80℃的条件下，在1.8-2.4wt％重铬酸和4-6wt％磷酸混合水溶液中，处理时间为30-60分钟，以除去氧化层；

(6)步骤(5)处理后的铝片经去离子水清洗后，在步骤(4)相同条件下再次阳极氧化4-6小时；

(7)步骤(6)处理后的氧化铝膜放入高氯酸的丙酮脱膜溶液中，施加高于成膜电压5-15V的直流恒压，室温下进行阳极电解脱膜处理，去除铝基板和开孔是一步完成，最终得到去除铝基底的孔径可控的双通孔阳极氧化铝膜模板，所制备的阳极氧化铝膜的孔径在纳米范围内可控。

2.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，采用高温退火处理，在惰性气体保护下，温度为350-500℃，处理时间为3-5小时。

3.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，去除表面油脂和氧化层为分别在丙酮溶液里超声清洗3-5分钟和1M氢氧化钠溶液浸泡5-10分钟。

4.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，电化学抛光为在高氯酸的酒精溶液中电抛光5-10分钟，温度0-5℃，高氯酸与酒精的体积比为1∶3-9。

5.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：所述步骤(6)之后，未经采用阶梯降压法而得到带铝基体且孔结构规整有序而孔径分布均匀的阳极氧化铝膜。

6.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：所述步骤(6)之后，通过阶梯降压法阳极氧化调节氧化铝膜底端的孔径大小，每次降压2-4V直至电流稳定。

7.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：所述步骤(7)高氯酸的丙酮脱膜溶液中，高氯酸与丙酮的体积比为1-10∶1。

8.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，脱膜时间为2秒到5分钟。

9.按照权利要求1所述的制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法，其特征在于：阳极氧化铝膜的顶端孔径在10-100nm范围内精确可控，底端孔径在5-25nm范围内精确可控，厚度在10-60μm范围内精确可控。