[发明专利]一种温敏性淀粉衍生物及其制备方法无效
申请号: | 200910012747.8 | 申请日: | 2009-07-25 |
公开(公告)号: | CN101619103A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
发明(设计)人: | 具本植;鄢冬茂;张淑芬 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C08B31/00 | 分类号: | C08B31/00;C08B31/10;C08B31/04 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116024辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温敏性 淀粉 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1、一种温敏性淀粉衍生物,其特征在于:该淀粉衍生物是淀粉羟基中的氢部分被第一疏水基团、亲水基团和第二疏水基团取代得到的,它们的结构通式如下:
第一疏水基团的结构通式为-CH2CHOHCH2OR1,
亲水基团的结构通式为-CH2COOM,
第二疏水基团的结构通式为-CH2CONR2R3;
通式中:R1=C2-10直链或支链烷基,
M=H+、Na+、K+、Li+或NH4+,
R2,R3=H或C1-6的直链或支链烷基;
温敏性淀粉衍生物中第一疏水基团的取代度为0.05~1.5,亲水基团的取代度为0.05~1.5,第二疏水基团的取代度为0.05~0.5。
2、根据权利要求1所述的一种温敏性淀粉衍生物,其特征在于:所述淀粉选自玉米、小麦、大米、马铃薯、红薯或木薯淀粉,或选自用硫酸、盐酸或磷酸降解淀粉,或用次氯酸氧化降解淀粉。
3、根据权利要求1所述的一种温敏性淀粉衍生物,其特征在于:所述温敏性淀粉衍生物的温敏性是通过控制第一疏水基团、亲水基团和第二疏水基团的取代度,调节淀粉衍生物的亲水亲油平衡来获得的,其低临界溶解温度可在10~65℃范围变化。
4、根据权利要求1所述的一种温敏性淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:该制备方法步骤如下:
(1)首先在反应器中调制质量浓度为20%~60%淀粉浆,然后向淀粉浆中加入淀粉质量5%~20%的氢氧化钠并搅拌,在60~90℃碱化1小时后,然后按烷氧基缩水甘油醚和淀粉质量比为0.2~4∶1,滴加烷氧基缩水甘油醚,在40~80℃搅拌反应5~8小时后,盐酸中和,过滤,并用90%(w/w)丙酮洗涤至无氯离子、干燥,得到第一疏水基团改性的淀粉;
(2)将氯乙酸和氢氧化钠,按氯乙酸和氢氧化钠摩尔比为1∶1,分散于含异丙醇的反应器中,30~50℃搅拌反应0.5~1小时,然后按第一疏水基团改性的淀粉与氯乙酸质量比为1∶0.01~3加入步骤(1)制备的第一疏水基团改性的淀粉,在40~80℃搅拌反应5~8小时后,盐酸中和至中性,产物用含水甲醇洗涤数次,红外灯下干燥,得含有第一疏水基团和亲水基团改性的淀粉。
(3)将上述步骤(2)制备的含有第一疏水基团和亲水基团改性的淀粉分散于溶剂中,用硫酸或盐酸酸化至pH 3~5,按n(-CH2COOH)∶n[(R2R3NH]∶n(失水剂)=1∶0.1~1.2∶0.1~1.2,依次加入失水剂、胺,在20~40℃反应4~24小时后,用丙酮析出,用含氢氧化钠的80%(w/w)甲醇洗涤,用盐酸中和,过滤,滤饼用氯仿洗涤三次除去其他含氮的杂质,干燥,得到温敏性淀粉衍生物。
5、根据权利要求4所述的一种温敏性淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜。
6、根据权利要求4所述的一种温敏性淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:所述失水剂选自二环己基碳二亚胺或二异丙基碳二亚胺。
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