[发明专利]一种温敏性淀粉衍生物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910012747.8 申请日: 2009-07-25
公开(公告)号: CN101619103A 公开(公告)日: 2010-01-06
发明(设计)人: 具本植;鄢冬茂;张淑芬 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08B31/00 分类号: C08B31/00;C08B31/10;C08B31/04
代理公司: 大连星海专利事务所 代理人: 花向阳
地址: 116024辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 温敏性 淀粉 衍生物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种温敏性淀粉衍生物,其特征在于:该淀粉衍生物是淀粉羟基中的氢部分被第一疏水基团、亲水基团和第二疏水基团取代得到的,它们的结构通式如下:

第一疏水基团的结构通式为-CH2CHOHCH2OR1

亲水基团的结构通式为-CH2COOM,

第二疏水基团的结构通式为-CH2CONR2R3

通式中:R1=C2-10直链或支链烷基,

M=H+、Na+、K+、Li+或NH4+

R2,R3=H或C1-6的直链或支链烷基;

温敏性淀粉衍生物中第一疏水基团的取代度为0.05~1.5,亲水基团的取代度为0.05~1.5,第二疏水基团的取代度为0.05~0.5。

2、根据权利要求1所述的一种温敏性淀粉衍生物,其特征在于:所述淀粉选自玉米、小麦、大米、马铃薯、红薯或木薯淀粉,或选自用硫酸、盐酸或磷酸降解淀粉,或用次氯酸氧化降解淀粉。

3、根据权利要求1所述的一种温敏性淀粉衍生物,其特征在于:所述温敏性淀粉衍生物的温敏性是通过控制第一疏水基团、亲水基团和第二疏水基团的取代度,调节淀粉衍生物的亲水亲油平衡来获得的,其低临界溶解温度可在10~65℃范围变化。

4、根据权利要求1所述的一种温敏性淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:该制备方法步骤如下:

(1)首先在反应器中调制质量浓度为20%~60%淀粉浆,然后向淀粉浆中加入淀粉质量5%~20%的氢氧化钠并搅拌,在60~90℃碱化1小时后,然后按烷氧基缩水甘油醚和淀粉质量比为0.2~4∶1,滴加烷氧基缩水甘油醚,在40~80℃搅拌反应5~8小时后,盐酸中和,过滤,并用90%(w/w)丙酮洗涤至无氯离子、干燥,得到第一疏水基团改性的淀粉;

(2)将氯乙酸和氢氧化钠,按氯乙酸和氢氧化钠摩尔比为1∶1,分散于含异丙醇的反应器中,30~50℃搅拌反应0.5~1小时,然后按第一疏水基团改性的淀粉与氯乙酸质量比为1∶0.01~3加入步骤(1)制备的第一疏水基团改性的淀粉,在40~80℃搅拌反应5~8小时后,盐酸中和至中性,产物用含水甲醇洗涤数次,红外灯下干燥,得含有第一疏水基团和亲水基团改性的淀粉。

(3)将上述步骤(2)制备的含有第一疏水基团和亲水基团改性的淀粉分散于溶剂中,用硫酸或盐酸酸化至pH 3~5,按n(-CH2COOH)∶n[(R2R3NH]∶n(失水剂)=1∶0.1~1.2∶0.1~1.2,依次加入失水剂、胺,在20~40℃反应4~24小时后,用丙酮析出,用含氢氧化钠的80%(w/w)甲醇洗涤,用盐酸中和,过滤,滤饼用氯仿洗涤三次除去其他含氮的杂质,干燥,得到温敏性淀粉衍生物。

5、根据权利要求4所述的一种温敏性淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜。

6、根据权利要求4所述的一种温敏性淀粉衍生物的制备方法,其特征在于:所述失水剂选自二环己基碳二亚胺或二异丙基碳二亚胺。

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