[发明专利]一种定量测量细晶材料超塑变形中晶界滑移贡献的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及金属材料领域，特别提供了一种定量测量细晶材料超塑变形中晶界滑移贡献的方法，适用于各种金属材料，包括铝合金、镁合金、锌合金、铜合金、钢铁及金属基复合材料。

背景技术：

超塑性正逐步发展成为一种成熟的整体工业部件成型工艺，在汽车、航空等工业领域得到广泛应用。传统上，细晶材料的超塑性发生在较低应变速率(1×10^-4-1×10^-3s^-1)和较高温度(0.7-0.8T_m，T_m是材料的熔点温度(K))。然而在工业生产上，1×10^-4-1×10^-3s^-1的低应变速率成型一个工件需要20-200分钟，生产效率太低；而高的成型温度不仅对成型模具提出更高要求，也会降低成型后工件的性能。超塑性本构方程预测，且已被大量实验证实，降低晶粒尺寸能显著提高最佳变形速率、降低最佳超塑性温度。所以，近年来发展了许多细晶材料制备技术，像等通道转角挤压(ECAP)、高压扭转(HPT)、多向锻造(MAF)、叠轧复合(ARB)和搅拌摩擦加工(FSP)等。通过把晶粒尺寸降低到亚微米，可以实现高应变速率(≥1×10^-2s^-1)或低温超塑性。对于铝合金，一般认为在低于350℃取得的超塑性为低温超塑性。

对于微米晶材料，其高温超塑性的应变速率敏感指数m＝0.5，认为晶界滑移是超塑性变形的主要机制，并建立了通过测定样品表面划痕在超塑变形中的偏移量来定量估算晶界滑移贡献的方法(Acta Metallurgica，vol.27，No.2(1979)p.251-257)。

传统的表面划痕制备方法如下：

将约3微米的金刚石微粉粘在用酒精浸湿的擦镜纸上，然后用擦镜纸在抛光的拉伸样品表面划刻一些划痕(Acta Metallurgica，vol.30，No.1(1982)p.285-295)。进行超塑性拉伸后，根据变形样品表面划痕的偏移量、晶粒尺寸及拉伸变形量计算晶界滑移在超塑性变形过程中的贡献。

传统的表面刻痕方法存在明显不足：

第一，用擦镜纸粘金刚石微粉手工刻痕无法保证划痕严格平行于样品拉伸方向，使计算出的晶界滑移贡献比实际值偏大。

第二，擦镜纸划刻的划痕分布无规律，不方便在扫描电子显微镜下观察。

第三，也是最重要的一点，微米级金刚石粉划刻出来的划痕宽度一般为几百纳米，对于晶粒尺寸十几个微米的常规细晶材料，这样宽的划痕易于观察和进行偏移测量；但是，对于晶粒尺寸只有几百个纳米的超细晶材料，划痕相对于晶粒尺寸太宽，无法满足定量测量的需要。

相对于高温超塑性，低温超塑性的应变速率敏感指数m＝0.3-0.4，明显低于晶界滑移机制所对应的m＝0.5。由于缺少晶界滑移在超细晶材料超塑性变形中的贡献的直接实验证据，至今低温超塑性变形机理仍然没有形成统一的结论，晶界滑移在低温下是否还发挥作用成为一个主要关注目标。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种定量测量细晶材料超塑变形中晶界滑移贡献的方法，解决划痕相对于晶粒尺寸太宽，无法满足定量测量的需要等问题。

本发明的技术方案是：

本发明提供了一种定量测量细晶材料超塑变形中晶界滑移贡献的方法，将拉伸样品表面通过机械或化学方法抛光后，使用纳米刻痕仪在样品表面划刻出适当尺寸的划痕，划痕标记线宽度小于晶粒尺寸，标记线平行于拉伸方向；然后进行超塑性拉伸，根据变形后样品表面划痕的偏移量、晶粒尺寸及拉伸变形量，定量计算晶界滑移在细晶材料超塑性变形中的贡献。

本发明中，所涉及的计算公式如下：

晶界滑移在细晶材料超塑性变形中引起的变形量为(Metallurgical Transactionsvol.3，No.4(1972)p.797-801)：