[发明专利]环氧化马来酸单酯及其合成方法无效
申请号: | 200910014373.3 | 申请日: | 2009-02-26 |
公开(公告)号: | CN101544621A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
发明(设计)人: | 张志良;姜继堃;李天铎 | 申请(专利权)人: | 山东轻工业学院 |
主分类号: | C07D303/48 | 分类号: | C07D303/48;C07D301/12;C14C3/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250353山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 马来 酸单酯 及其 合成 方法 | ||
1.一种环氧化马来酸单酯,其结构如下式所示:
其中,R选自C2~C18的烷基、C7~C12的芳烷基。
2.如权利要求1所述的环氧化马来酸单酯,其特征是,R=CH3(CH2)1,R=CH3(CH2)2,R=CH3(CH2)3,R=CH3(CH2)4,R=CH3(CH2)5,R=CH3(CH2)6,R=CH3(CH2)7,R=CH3(CH2)8,R=CH3(CH2)9,R=CH3(CH2)10,R=CH3(CH2)11,R=CH3(CH2)12,R=CH3(CH2)13,R=CH3(CH2)14,R=CH3(CH2)15,R=CH3(CH2)16,R=CH3(CH2)17,R=CH3(CH2)18;R=C6H5(CH2)1,R-C6H5(CH2)2,R=C6H5(CH2)3,R=C6H5(CH2)4,R=C6H5(CH2)4,R=C6H5(CH2)5,R=C6H5(CH2)6。
3.如权利要求1所述的环氧化马来酸单酯的合成方法,包括下列步骤:
(1)将醇加热至完全融化后,加入马来酸酐,醇和马来酸酐的摩尔比为1:1~1.5,继续加热至75-85℃,在氮气保护下反应2~12小时;在反应后的粗品加入蒸馏水并加热,搅拌,冷却后抽滤,反复2~8次,至滤液呈中性,将过滤后经真空干燥得ROCOCH=CHCOOH,R选自C2~C18的烷基或C7~C12的芳烷基。
(2)将ROCOCH=CHCOOH溶于有机溶剂中,加入相转移催化剂,相转移催化剂的加入量为单酯量的0.5%;升温至55~75℃,慢慢滴入H2O2,0.5~2ml/分钟,反应时间2~12小时,ROCOCH=CHCOOH与H2O2的摩尔比为1:1~2,ROCOCH=CHCOOH与有机溶剂的重量比为1:1~3,反应产物经脱水,真空干燥处理得到环氧化马来酸单十二酯。
4.如权利要求3所述的环氧化马来酸单酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中的醇预先经过脱水处理。
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