[发明专利]一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷，其结构通式如下：

其中，m、n、p均为正整数，且m∶n∶p＝90∶2∶8，分子量为8.5万～10万。

2.权利要求1所述的一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：是将四苯基环戊二烯酮通过Diels-Alder反应接枝到甲基乙烯基硅生胶上，制得四苯基苯基接枝聚硅氧烷，具体步骤如下：向四口圆底烧瓶中加入50ml无水二苯醚、7.00g甲基乙烯基硅生胶和2.87g四苯基环戊二烯酮；投料后通氮气保护，搅拌下缓慢加热至250～260℃，保温反应到溶液由不透明的黑色变为透明的淡红色；继续反应30～35分钟，停止反应，冷却到100℃后取上层粘稠产物；将所得的粘稠产物置于烧杯中，加入甲苯，加热搅拌使粘稠产物充分溶解，稍冷后加入甲醇使产物析出；将产物按上述方法分级洗涤3～5次，以除去小分子杂质，得到分子量均一的产物；再用乙醚溶解过滤，减压除去溶剂，即得四苯基苯基接枝聚硅氧烷。

3.根据权利要求2所述的一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述四苯基环戊二烯酮是通过以下方法合成的：向三口圆底烧瓶中加入7.0g苯偶酰和7.0g二苄基甲酮，再加入50ml热乙醇；通氮气保护，加热搅拌，在溶液接近沸腾时，向溶液中缓慢滴加5.0ml氢氧化钾的乙醇溶液，氢氧化钾的浓度为0.2g/ml，滴加完毕继续回流15～20分钟后停止反应，冷却抽滤，得黑色粉末即为四苯基环戊二烯酮；然后将其在乙醇∶甲苯＝1∶1的混合溶剂中重结晶。

4.根据权利要求3所述的一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述热乙醇是温度为70～75℃的乙醇，加入前将其置于水浴锅中，备用。

5.根据权利要求2所述的一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述甲基乙烯基硅生胶的乙烯基含量为10％，是通过以下方法制备的：向四口圆底烧瓶中加入31.0g八甲基环四硅氧烷和4.0g四甲基四乙烯基环四硅氧烷，将反应物在1.33kPa，40℃下脱水30～40分钟；恢复常压，加入0.2～0.3g四甲基氢氧化铵硅醇盐，干燥氮气鼓泡，70～75℃下反应30～35分钟；再加入封端剂六甲基二硅氧烷0.2～0.25g，升温至90～100℃反应2～2.5小时，即得无色透明粘稠的甲基乙烯基硅生胶；将得到的甲基乙烯基硅生胶 用正己烷溶解，再加入乙醇，使硅生胶析出，以除去硅生胶中的小分子及催化剂。

6.根据权利要求5所述的一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述四甲基氢氧化铵硅醇盐是通过以下方法制备的：将四甲基氢氧化铵与八甲基环四硅氧烷按质量比1∶50置于圆底烧瓶中，在减压1.33kPa及氮气鼓泡下，升温至60～70℃，脱水2～4小时。

7.权利要求1所述的一种四苯基苯基接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，用法如下：用作毛细管气相色谱固定相或静态法涂渍固定相，采用过氧化二异丙苯作引发剂，在150℃下引发交联，然后将制得的交联柱用于分析苯类取代物及稠环、多环芳烃。