[发明专利]一种利用生物表面活性剂合成LiFePO4的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用生物表面活性剂合成LiFePO₄的方法，属于生物化工技术领域。

背景技术

随着便携式电子产品的发展，新的电池材料成为研究的热点，LiFePO₄以其无污染、低成本、安全性能好等优点被认为是颇具潜力的锂离子电池正极替代材料，由于材料为应用较少，为前沿领域，在材料、制备、性能等方面的工作有待开展。

在磷铁矿中，LiFePO₄的含量不高，且有杂质存在，电化学性能一般。因此，锂离子二次电池中的LiFePO₄多为人工合成。目前文献报道的合成方法主要有：高温固相法、水热合成法、共沉淀法、微波烧结法。文献(王小建，任俊霞，李宇展，等.微波法制备掺碳LiFePO₄正极材料[J].无机化学学报，2005，21(2)：249-252)。王小建等将LiOH·H₂O、FeC₂O₄·2H₂O和(NH₄)₂HPO₄·H₂O按化学计量比1∶1∶1研磨均匀，然后掺入石墨粉(15wt％)混匀，在20MPa下压成2mm厚的片，于300℃且氮气保护下进行灼烧预分解，将所得的前驱体研磨、压片，然后放入家用微波炉(500W)中加热9分钟。为了防止样品被氧化，在样品上方覆盖有石墨粉。专利CN1233054C，提到采用碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵，用丙酮作分散剂球磨4-12小时，置于柑祸，放入微波炉中处理时间3-30分钟得到磷酸亚铁锂材料。专利CN101077525A，提到采用表面活性剂辅助的高能球磨法制备纳米铜铟硒太阳能电池材料。

各种方法均有其优缺点，高温固相法操作简单，便于工业化生产，但是制备的材料颗粒较大，且材料混合不均匀，难以得到高纯度正极材料。水热合成法、共沉淀法等液相法，可以使原料在液相中达到分子级混合，有利于制备均一分散的LiFePO₄颗粒，改善LiFePO₄正极材料的电化学性能，但液相法反应条件控制苛刻，合成周期长，成本相应提高。微波烧结法具有加热时间短、加热均匀、节能高效等优点。但在LiFePO₄前驱体的制备上还有许多工作要做，良好的LiFePO₄前驱体是微波法制备物相均一，电化学性能良好的LiFePO₄正极材料的关键。LiFePO₄晶体结构特征决定了锂离子在晶格中扩散比较困难，因此细化颗粒，增大比表面积，可优化锂离子扩散环境，是一种很好地提高LiFePO₄电化学性能的途径。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种利用生物表面活性剂合成LiFePO₄的方法。

发明概述

本发明使用生物表面活性剂啤酒辅助，用共沉淀方法合成前驱体，再用微波烧结生成了锂离子电池正极材料LiFePO₄，结果证明，在400W的微波功率下，对LiFePO₄前驱体处理9min，能得到较好的晶粒，生物表面活性剂的使用能有效降低合成颗粒的大小。

发明详述

一种利用生物表面活性剂合成LiFePO₄的方法，其特征在于，步骤如下：

1)先将Li ₂CO₃加入到少量蒸馏水中溶解，再加入生物表面活性剂啤酒，配成0.1～1ML/L的溶液，搅拌10～15min，得反应液A；

2)再将(NH₄)₂HPO₄与FeSO₄·7H₂O按等摩尔比的量加入到蒸馏水中溶解并配成0.1～1ML/L的溶液，得反应液B；

3)按照等摩尔比的量将步骤1)制得的反应液A缓慢滴加入步骤2)制得的反应液B中，在滴加同时不断搅拌，反应10分钟后，过滤反应液，得到沉淀，用无水乙醇洗涤沉淀三次，并将沉淀置入真空干燥箱中40～60℃干燥至恒重，得前驱物；

4)将步骤3)制得的前驱体研细至粒径为300目，压成片状，在隔绝空气的条件下，置于微波炉中，调节300～680W功率，微波烧结5～10min，即可得到LiFePO₄。