[发明专利]一种无汞检测铵试纸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无汞检测铵试纸的制备方法，确切地说是一种快速检测化肥中铵浓度的试纸及其制备方法。属于分析化学领域。

背景技术

质量低劣的化肥、尤其是假化肥所造成的危害是众所周知的，轻则给农民带来直接的经济损失，重则影响农业生产，造成环境污染、破坏生态。目前国内对化肥的质量检测主要由各级质量技术监督局承担，而且采用的检测方法是上一世纪80年代制定的国标(GB/T 3595-83蒸馏后滴定法；GB/T 3600-83甲醛法；GB/T 3597-83氮试剂重量法)，这些方法虽然准确，但非常繁琐，需要专业并要经验丰富的技术人员才能完成。如样品的取样，样品需要加热消化、蒸馏、提取、滴定等过程，一个样品的测定过程至少要4小时以上。所有的这些方法必须在化学实验室内使用各种化学器皿、仪器和试剂来进行，检测一个含铵离子的样品需花费几元到几十元。

由于技术监督部门的数量和所在的地点有限，在检测时间上远远不能满足实际监督需求，从采样到出报告需要一段时间，而化肥在流通领域的特点却是具有明显的时间性限制：产品到经销商处后，很快又会批发到农村零售商手中，并可能在短短几天内被农民购买并施用到田里。检验的周期太长、没有可现场快速准确检测的手段，是造成劣质化肥和假化肥的存在原因之一，成为农村投诉的热点问题。运用这种快速、准确的检测方法可以有效抑制劣质化肥和假化肥坑农、害农事件的发生。

为了解决快速检测铵的问题，曾有科研人员制备铵试纸，申请号96122593.9和申请号96117096的这两个中国专利都是公开了铵离子检测试纸及制备方法，但是这两个专利制备铵试纸时所用的试剂都含有汞(其主要试剂包括碘化汞、碘化钾和氢氧化钠)。汞的毒性是众所周知的，对环境污染和对人体的危害是不可逆转的，如果含汞的试纸被大范围的使用，而且使用者不知道汞的危害性，那会带来十分严重的后果。

发明内容

本发明为了克服上述的问题，制备一种不含汞，且使用简单、灵敏度高、选择性较好的检测铵离子试纸的制备方法，该方法不仅可以定性地鉴定化肥的真伪，而且可以定量地鉴定其质量，也就是测定出铵的含量范围。

本发明铵试纸是由浸渍了苯酚、亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠和氢氧化钠的滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含苯酚0.5～1.4mg，亚硝基铁氰化钠0～0.03mg，磷酸氢二钠0.35～2.2mg，磷酸钠3.0～5.0mg，次氯酸钠0.3～3.0mg，氢氧化钠0.15～0.2mg。所用的滤纸可以是定性滤纸、或定量滤纸、或色层分析用滤纸。

本发明铵试纸的制备按一下步骤进行：

(1)试剂溶液配制，取分析纯的苯酚、亚硝基铁氰化钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、次氯酸钠、氢氧化钠溶于蒸馏水中，配制成浓度分别为每毫升含苯酚35～100mg、亚硝基铁氰化钠0.02～2.0mg、磷酸氢二钠25～150mg、磷酸钠200～350mg、次氯酸钠21～210mg和氢氧化钠10～15mg的溶液。

(2)浸渍，将滤纸(定性滤纸、或定量滤纸、或色层分析用滤纸)全部浸入(1)溶液中30s左右，以浸透为原则；

(3)成型，取出浸吸溶液的滤纸，在室温下晾干，或在低于50℃的温度下烘干，将此铵试纸裁成(0.5×8cm)长方形小块，塑封备用。

标准色卡的制作：准确称取基准氯化铵溶于蒸馏水中，配制一系列准确浓度的含铵离子的溶液，铵的浓度从0到2.0mg/mL。将铵试纸分别浸入各种浓度的溶液中，2～5s后取出，平放5min后用光谱光度计或光电积分测色仪测得色度。按次值调制油墨、涂于铜版纸，即制得标准色卡。铵离子的每一浓度对应于标准色卡上一种颜色。

使用方法：将铵试纸浸入含铵离子样品的水溶液中，2～5s后取出，平放5min后。将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测样品种铵离子的浓度，试纸上显出的颜色随着铵离子浓度的增加而加深，所显颜色从浅蓝到深蓝色。