[发明专利]采用螺旋板式反应器制备丙烯酰胺的工艺

说明书

一、技术领域：

本发明涉及一种微生物法制备丙烯酰胺的工艺，特别涉及一种采用螺旋板式反应 器制备丙烯酰胺的工艺。

二、背景技术：

国内现在采用多为反应釜式的反应方式，反应釜本身要设计夹套和冷冻内盘管， 还要加设转动搅拌以利于两相混合，这种反应方式能耗较大，设备投资较大，物料的 损耗较明显，菌体的利用率不高，不利于环保要求，况且操作较为繁琐。

三、发明内容：

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种采用螺旋板式反应器 制备丙烯酰胺的工艺，利用离心混合器和螺旋板式反应器替代利用反应釜反应的方 法。

其技术方案是：采用螺旋板式反应器、离心混合器和超滤膜耦合成膜反应器，包 括以下工艺步骤：丙烯腈和水利用离心混合器进行两相充分混合后，进入螺旋板反应 器进行反应，并同步移走反应热，控制反应参数，生成15％～50％浓度的丙烯酰胺水 溶液，利用超滤膜过滤得到合格的产品。

本发明较为详细的工艺步骤如下描述：

(1)含腈水合酶5～15％的发酵液和脱盐水按照1∶(10～30)的比例，一次性 投入中间罐；控制中间罐的液位在80％；

(2)开启离心混合器和螺旋板反应器，开始流加丙烯腈；

(3)调节离心混合器进口丙烯腈管路阀门，控制螺旋板式反应器中丙烯腈和丙 烯酰胺的浓度，调整螺旋板式反应器的冷却水的流量，以此调整物料温度在15～30 ℃；

(4)检测反应液中丙烯酰胺浓度达到15％～50％，丙烯腈的残留含量控制在0.05 ％以下，即为合格中间品，利用超滤膜过滤，制备最终合格的丙烯酰胺水溶液。

其中，上述步骤(4)的超滤膜过滤后的带有菌体的母液重新回到中间罐进行下 一次的反应，滤过液作为合格产品使用；重复反应多次，菌体失活后将含有菌体的母 液经过脱盐水洗涤后作为废浆处理，下一次投用新的发酵液开始新一轮次的反应。

上述的步骤(3)中所述的丙烯腈和丙烯酰胺的浓度，调整螺旋板式反应器的冷 却水的流量：控制反应液中的丙烯腈的含量控制在0.5％以下，丙烯酰胺的含量控制 在15％-50％之间，控制螺旋板换热器中冷冻水的流量，控制中间罐中料液温度在 15-30℃之间。

本发明的有益效果是：在螺旋板式反应器中进行反应降温，控制反应参数，生成丙 烯酰胺水溶液，后经过滤制取合格产品；本发明降低了生产运行中的动力消耗、大为 节省设备投资，生产效率以及原料的利用率方面有一定提高，环境保护等方面也有较 突出的贡献。

四、附图说明：

附图1是本发明的流程示意图；

上图中：中间罐1、离心混合器2、螺旋板反应器3、超滤膜过滤装置4。

五、具体实施方式：

参照附图1，本发明由丙烯腈和水利用离心混合器进行两相充分混合后，进入螺 旋板反应器进行反应，并同步移走反应热，控制反应参数，生成15％～50％浓度的丙 烯酰胺水溶液，利用超滤膜过滤得到合格的产品。

具体制作步骤如下：

(1)将含腈水合酶的菌体调配为5～15％的发酵液，其和脱盐水按照1∶(10～ 30)的比例，一次性将两种原料投入中间罐1；控制中间罐的液位在50～80％左右；

(2)开启离心混合器2和螺旋板反应器3，开启主循环阀门，开始流加丙烯腈， 控制丙烯腈在反应器中的含量在0.5％以下；

(3)调节离心混合器2进口丙烯腈进料阀门，控制螺旋板式反应器3中丙烯腈 和丙烯酰胺的浓度，调整螺旋板式反应器的冷却水的流量大小，以此调整中间罐中物 料温度在15℃-30℃；

(4)检测反应液中丙烯酰胺浓度达到15％～50％，减小丙烯腈流量直至停止流 加丙烯腈，使其残留含量控制在0.05％以下，即为反应液合格。

(5)关闭主循环阀门，开启超滤膜过滤装置4，利用物理过滤的原理，将上清液 滤出，作为合格的丙烯酰胺水溶液。

(6)过滤后的带有菌体的母液重新回到中间罐进行下一次的反应，滤过液作为 最终合格产品使用。

(7)母液重复使用5-12次，最后一次反应时间较第一次反应时间延长10小时 以上，即可以认为该批次的发酵液中腈水合酶失活，没有再次反应的意义。将含有菌 体的母液经过脱盐水洗涤后作为废浆处理，下一次投用新的发酵液开始新一轮次的反 应。