[发明专利]尿素法合成硫脲的生产技术有效
申请号: | 200910016870.7 | 申请日: | 2009-07-22 |
公开(公告)号: | CN101602702A | 公开(公告)日: | 2009-12-16 |
发明(设计)人: | 马韵升;史庆苓;郑亭路;张建林;吴志红;曹永芳;史鹏;韩百涛 | 申请(专利权)人: | 山东京博控股发展有限公司;山东京博石油化工有限公司 |
主分类号: | C07C335/02 | 分类号: | C07C335/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人: | 苗 峻 |
地址: | 256500山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尿素 合成 硫脲 生产技术 | ||
1.一种尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:它至少包括如下工艺过程:
1)预处理:常压条件下将重量比3~8∶1的尿素和金属氧化物投入加热粉碎混合机中, 在130℃~180℃条件下预处理10~60分钟,混合均匀;
2)第步加热反应:将经过预处理的物料投入释氨烧结炉,在200~400℃条件下反应1~ 8小时,得到氰酸盐;
3)第二步煅烧:将经过第一步加热反应得到的氰酸盐物料投入高温煅烧炉中,在600~ 900℃条件下反应30~120分钟,降温出料得到氰铵盐;
4)合成:在常压、室温条件下,将氰铵盐粉体加入反应釜,加入1/2~3/4体积的水, 通入硫化氢气体,合成硫脲,以硫氢盐值68~85g/L控制反应终点,反应温度保持在20℃~ 100℃之间;
5)后处理:利用板框过滤进行分离,滤液进结晶釜降温结晶,在2-3℃分离,结晶物干 燥后得到目标产物硫脲。
2.权利要求1涉及的尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:所述金属氧化物为 碱金属氧化物或碱土金属氧化物中的一种或其中两种或两种以上的混合物。
3.权利要求2涉及的尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:所述金属氧化物为 氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙、氧化钡中的一种或其中两种或两种以上的混合物。
4.权利要求1或2涉及的尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:所述硫脲合成 工序中硫化氢的吸收条件为第一个小时吸收硫化氢350-450m3;第二个小时吸收硫化氢 350-250m3;最后以200m3/h吸收半小时左右。
5.权利要求1或2涉及的尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:所述硫脲合成 工序中使用的硫化氢为石化尾气。
6.权利要求1或2涉及的尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:后处理结晶产 生的滤液作为母液用于合成工序。
7.权利要求1或2涉及的尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:所述预处理和 第一步加热反应过程产生的氨用水吸收。
8.权利要求1或2涉及的尿素法合成硫脲的工业化生产方法,其特征是:分离过程产生 的废渣用煅烧回转炉中经600℃煅烧,得到金属氧化物,重复利用。
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