[发明专利]一种氧化镍负载钽酸盐高效光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效纳米钽酸盐光催化剂的制备方法，具体涉及一种氧化镍负载纳米钽 酸盐光催化剂的方法，具体地以氧化钽为原料，在氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液中水热合成具 有纳米尺度、结晶性好的钽酸盐粉体，然后通过浸渍法负载氧化镍提高其光催化效果。属于 纳米技术领域。

背景技术

随着印染业的发展，染料及染料溶剂等有机污染物已成为一类主要的环境污染物。传统 的染料污水处理方法只是采用物理方法将有机物转移，而染料分子本身并没有分解，因此这 些降解方式并不能实现真正意义上的去除；此外亦可用化学或生物方法，但由于这些物质基 本都含有苯环，目前所使用的化学和生物等降解方法不仅成本较高而且难以取得较佳效果， 因此其推广应用受到限制。

TiO₂具有化学性质稳定、成本低、无毒、难溶等优点而被公认为是理想的光催化材料。 然而TiO₂可见光响应差，太阳能利用率低(约4％)，且催化反应中光生电子和空穴易于复 合，光量子效率低。目前虽可以通过金属离子掺杂、非金属掺杂、贵金属i沉积、半导体复 合等方法提高了TiO₂的可见光相应范围和光催化活性，但问题仍没有得到根本改善。近年有 研究者发现钽酸盐光催化剂具有较高的催化活性，包括碱金属钽酸盐、碱土金属钽酸盐以及 稀土元素掺杂的钽酸盐光催化剂的研究引起材料科学工作者的广泛兴趣，这些催化剂在没有 负载其它光催化剂的情况下，其光催化分解水的活性远远高于二氧化钛。

目前采用的制备钽酸盐的方法很多。普遍采用的是高温固相法，Hideki Kato等人在1150℃ 煅烧10小时得到钽酸盐催化剂，但是由于该法的煅烧温度较高、时间较长，所以得到的产物 的粒径都在2-3μm，比表面积小于1m²/g，大大限制了其光催化效率。刘应亮等采用固相反应 与水热法复合的方法制得一种立方结构、棒状的钽酸钠，但该方法工序繁琐，且合成的样品 粒径大，容易产生晶格缺陷。Pascal Maillard等人用热氨解合成稀土钽酸盐，热氨解方法虽然 降低了反应温度，但是熔盐法制备钽酸盐，耗能高，而且晶粒粒径不可控。

发明内容

本发明的目的在于克服目前钽酸盐光催化剂制备中存在的制备工艺复杂、粒径大、缺陷 多、耗能高、光催化效率低等技术难题，提供一种温和条件下氧化镍负载纳米钽酸盐的制备 方法。该方法所用设备简单，反应装置为普通水热反应釜，工艺简便，产物纯度高、粒径小， 缺陷少、光催化效率高。

为实现上述发明目的，本发明采用了下述技术方案。

本发明所述的制备方法包括以下步骤：

(1)将氧化钽均匀分散于过量(超出化学计量比)碱溶液中，后置入反应釜中；

(2)将反应釜置于设定温度下保持一段时间，充分发生水热反应；

(3)水热反应结束后，将反应釜中的产物充分洗涤、过滤，直至为中性，干燥后制得钽 酸盐纳米粉体；

(4)将一定量的钽酸盐纳米粉体均匀分散于适量的硝酸镍溶液中，恒温蒸发该混合溶液 得到粉饼；

(5)将细磨后的粉饼放到马弗炉中煅烧，便得到最终产物。

上述技术方案中，所述的碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠溶液的任意一种或其组合。氢氧 化钠(钾)与氧化钽的摩尔比为1∶5～15。反应釜内胆采用聚四氟乙烯内胆；反应物在反应 釜中的填充系数对产物的物相结构有影响，一般采用60～80％(体积分数)。水热反应的温度 为100～180℃，水热时间为10～24小时；水热反应产物用蒸馏水洗涤，用砂芯漏斗真空抽滤， 除去剩余碱，直至洗出液为中性；将钽酸盐纳米粉体加入到少量硝酸镍溶液中，控制氧化镍 的负载质量分数为0.1～0.5％。将钽酸盐和硝酸镍的混合溶液于80℃下恒温水浴，直至水份完 全蒸发。将细磨后的钽酸盐、硝酸镍粉体放到马弗炉中，于200～300℃温度下煅烧1～3小时， 得到氧化镍负载钽酸盐粉体。

一般的湿化学法多采用乙醇钽或其他有机盐做反应物，而这些原料及其昂贵，而且对潮 湿敏感。而本发明方案中，所用原料为氧化钽和廉价的碱NaOH(KOH)。