[发明专利]催化氰化卤代芳烃的生产工艺无效
| 申请号： | 200910017058.6 | 申请日： | 2009-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN101602692A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 翟淑萍;佘蕾 | 申请（专利权）人： | 青岛和慧生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/14 | 分类号： | C07C253/14;C07C253/34;C07C255/50;B01J31/24;B01J37/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266071山东省青岛市市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 氰化 芳烃 生产工艺 | ||
1、一种催化氰化卤代芳烃的生产工艺，包括下列内容：
首先用无水氯化镍、溶剂、三苯基膦制备Ni(PPh3)2Cl2，然后加入锌粉或镁，合成Ni(0)催化剂；然后再加入卤代芳烃和碱金属氰化物，升温回流，迅速蒸出溶剂与水的共沸物，继续回流反应至反应结束。
2、根据权利要求1所述的催化氰化卤代芳烃的生产工艺，其特征在于：其所述溶剂为异丙醇、叔丁醇或乙腈。
3、根据权利要求2所述的生产工艺，其内容为：
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、氮气装置的500ml四口烧瓶中，加入无水NiCl26.1mmol，异丙醇214ml，三苯基膦21.95mmol，充分用氮气置换体系中的空气，开始加热，回流2个小时，反应物变为墨绿色，生成Ni(PPh3)2Cl2；降温至回流温度以下，加入锌粉30.5mmol，回流温度搅拌0.5小时左右，反应物变为红色，生成生成Ni(PPh3)3；5分钟滴加对氯三氟甲苯335mmol，搅拌5分钟，降温至40℃，加入氰化钠316mmol，升温至回流温度，蒸出异丙醇与水的共沸物，回流反应至反应结束。
4、根据权利要求2所述的生产工艺，其内容为：
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、氮气装置的500ml四口烧瓶中，加入无水Ni Cl26.5mmol，叔丁醇195ml，三苯基膦26mmol，充分用氮气置换体系中的空气，开始加热，回流2个小时，反应物变为墨绿色，生成Ni(PPh3)2Cl2；降温至回流温度以下，加入锌粉26mmol，回流温度搅拌0.5小时左右，反应物变为红色，生成Ni(PPh3)3；5分钟滴加对氯三氟甲苯357mmol，搅拌5分钟，降温至40℃，加入氰化钠325mmol，升温至回流温度，迅速蒸出叔丁醇与水的共沸物，回流反应至反应结束。
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