[发明专利]肉桂哌嗪的制备方法无效
| 申请号： | 200910017393.6 | 申请日： | 2009-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN101624384A | 公开（公告）日： | 2010-01-13 |
| 发明（设计）人： | 王兆杰;李新法;刘炳朋 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/03 | 分类号： | C07D295/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205山东省威海市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 肉桂 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1、一种肉桂哌嗪的制备方法，包括：
第一步：肉桂基氯的制备：在反应容器中加入盐酸、甲醛，开动搅拌，加入苯乙烯；缓 慢升温至80℃-105℃，搅拌反应，
化学反应式
第二步：肉桂哌嗪的制备：在反应容器中加入乙醇，搅拌下加入无水哌嗪，升温至60 ℃-80℃，保温半小时；加入第一步反应得到的肉桂基氯，搅拌反应1小时，
化学反应式
第三步：肉桂哌嗪的提纯：
减压蒸馏第二步反应所得混合物，真空压力小于-0.08MPa，至温度达55℃-65℃停 止蒸馏，分别加入水、液碱，搅拌升温至75℃-85℃，加入甲苯，停止搅拌，静置后分去下 层碱液层，甲苯层减压蒸馏去除溶剂即得肉桂哌嗪。
2、权利要求1所述的制备方法，其特征在于第一步反应的温度为85℃-95℃。
3、权利要求1-2所述的制备方法，其特征在于第一步反应的温度为90℃。
4、权利要求1-3所述的制备方法，其特征在于第二步反应的温度为65℃-75℃。
5、权利要求1-4所述的制备方法，其特征在于第二步反应的温度为70℃。
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