[发明专利]一种多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法无效
申请号: | 200910017450.0 | 申请日: | 2009-07-30 |
公开(公告)号: | CN101624398A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 张中法;黄慧;吕彩玲;丁爱梅;郭学阳;张庆国 | 申请(专利权)人: | 潍坊中业化学有限公司 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12;C07F7/20;B01J31/28;B01J31/02 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 | 代理人: | 赵玉峰 |
地址: | 261031山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 组分 复合 催化 法制 丙基 硅烷 方法 | ||
1.一种多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法,其特征在于包括步骤:
1)助剂配制
a.催化剂配制将15重量份~30重量份的氯铂酸加入500体积份~550体积份的无水异丙醇中,搅拌溶解后,再加入500体积份~550体积份的四氢呋喃,搅拌均匀;
b.助催化剂配制取10重量份~15重量份的间苯二胺、15重量份~20重量份的三丁胺,加入500体积份~550体积份的无水异丙醇中,搅拌混合均匀;
2)硅氢加成
a.将三氯硅烷和氯丙烯按照摩尔比1∶1.08~1∶1.5的比例混合,在N2保护下充分混合均匀,且三氯硅烷和氯丙烯的总量为800000~1500000重量份;
b.将催化剂150体积份~240体积份与助催化剂100体积份~150体积份混合均匀得助剂液;
c.将三氯硅烷和氯丙烯加入助剂液,加热,反应温度20℃~70℃,反应2~10h后,再于3~6h将温度升到75℃~110℃,继续反应完全;
3)蒸馏
(1)对反应完毕的物料进行蒸馏,得蒸馏真空度≥0.09MPa、气相温度65℃~95℃馏分;
4)精馏
精馏气相温度≥95℃,真空度≥0.098Mpa,精馏后得成品;
其中,所述硅氢加成步骤的助剂液中加有催化剂活化剂和抑制剂:
所述催化剂活化剂配制取60重量份~100重量份的三异丙醇胺、20重量份~40重量份的2,4-戊二酮加入300体积份~500体积份的无水异丙醇中,搅拌混合均匀;
所述抑制剂配制取50重量份~100重量份的间苯二酚、30重量份~50重量份的二乙基羟胺,加入450体积份~500体积份的无水异丙醇中,搅拌混合均匀:
取所述助剂液中催化剂活化剂10体积份~30体积份、抑制剂80体积份~150体积份混合均匀后加入助剂液。
2.如权利要求1所述的多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法,其特征在于:所述蒸馏时首先截取气相温度70℃以前组分为前馏分;之后在气相温度由70℃升到71℃时,开始真空蒸馏。
3.如权利要求1所述的多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法,其特征在于:所述精馏采用刮板薄膜蒸发器精馏,精馏加料速度为0.2~2m3/h,真空条件下在刮板薄膜蒸发器内精馏。
4.如权利要求1、2或3所述的多组分复合催化法制备γ-氯丙基三氯硅烷的方法,其特征在于:所述助催化剂配制、抑制剂配制、和催化剂活化剂混合均在无铁容器中进行。
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