[发明专利]一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸钡粉体的四方相转变工艺，属于电子陶瓷粉体材料制备 领域。更具体的说，是一种立方相超细钛酸钡粉体的四方相转变工艺。

技术背景

钛酸钡(BaTiO3)作为一种性能优异的电子陶瓷材料，是制造多层陶瓷电容器 (MLCC)的主要原材料之一。随着MLCC向微型化、大容量等方向发展，需要进一 步在工艺技术上实现介质层的薄层化和叠层的多层化，而高纯、粒径小且均匀的 四方相BT粉体是实现上述目标的关键技术之一。

目前，用来生产钛酸钡粉体的方法主要有固相合成法和湿化学法(水热法、 共沉淀法和溶胶-凝胶法等)。其中湿化学法合成的钛酸钡粉体粒径均匀、分散性 好，更适于制造MLCC。但液相法合成的钛酸钡粉体产品一般在室温下呈立方相 的亚稳态，在用于制造MLCC之前需进行四方相转变，即需在至少800℃以上高 温煅烧进行四方相转变。该相变过程必然伴随粉体的晶粒生长和严重的团聚，使 粉体的粒径均匀性和分散性变差，从而降低了湿化学法的优势。

发明内容

本发明的目的是提供一种立方相超细钛酸钡粉体的四方相转变工艺，在保证 超细立方相钛酸钡粉体的粒径大小、粒径均匀性和分散性不发生显著变化的前提 下，使其发生立方相到四方相转变的一种处理方法，从而获得高纯、单分散、粒 径均匀的高质量四方相钛酸钡粉体。

本发明的技术方案是：

一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，生产方法为：

(1)将室温下处于亚稳态的立方相超细钛酸钡粉体，在不导致粒径明显长 大的煅烧温度和煅烧时间条件下，进行煅烧处理；

(2)将煅烧处理后的钛酸钡粉体与复配溶剂混合，经搅拌混合均匀后的浆 料在密闭微波高压反应釜中反应；

(3)将处理后的粉体经纯水洗涤、干燥，即可得到高质量四方相钛酸钡粉 体。

本发明的技术方案还有：

步骤(1)中煅烧的温度为400-900℃，优选600-800℃，煅烧时间为0.5-10h， 优选2-5h。

步骤(2)中使用的复配溶剂是有机胺和有机醇的混合溶剂，有机胺的质量 百分比≥50％，优选70-95％。复配溶剂与钛酸钡混合成的浆料中，钛酸钡的质量 百分比为1.0-50.0％，优选2-30％，反应温度为100-300℃，优选160-220℃，处 理时间为3-24h，优选6-12h，填充度为40-90％，优选60-85％。

与现有技术相比，本发明的立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，不仅可以 使超细立方相钛酸钡粉体发生四方相转变，而且可以避免传统煅烧热处理相变工 艺过程中必然发生的晶粒长大和严重的团聚现象，获得高质量的四方相钛酸钡粉 体。

附图说明

图1是本发明实施例1样品S1-1的扫描电镜照片。

图2是本发明实施例1样品S1-2扫描电镜照片。

图3是本发明实施例1样品S1-3的扫描电镜照片。

图4是本发明实施例1样品S1-1的X射线衍射图。

图5是本发明实施例1样品S1-2的X射线衍射图。

图6是本发明实施例1样品S1-3的X射线衍射图。

图7是本发明实例1样品S1-1、S1-2和S1-3的X射线衍射图在2θ＝45° 附近的局部放大对比图。

图8是本发明实施例2样品S2-2的扫描电镜照片。

图9是本发明实施例2样品S2-2的X射线衍射图。

图10是本发明实施例3样品S3-2的扫描电镜照片。

图11是本发明实施例3样品S3-2的X射线衍射图。

具体实施方式

本发明提供的一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，按以下方法实 现：

(1)将室温下处于亚稳态的立方相超细钛酸钡粉体，经400-900℃(优选 600-800℃)煅烧处理0.5-10h(优选2-5h)，可以防止超细立方相钛酸钡粉体在 溶剂热处理时钡钛摩尔比发生明显变化，变化范围仅为±0.002，不导致粒径明 显长大；