[发明专利]一种利用水不溶性含钾岩石生产氮磷钾复合肥的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产氮磷钾复合肥的方法，具体涉及一种利用水不溶性含钾岩石生产氮 磷钾复合肥的方法。

背景技术

含钾岩石按其可溶性可分为可溶性含钾岩石和不溶性含钾岩石，目前世界范围内开发利 用的主要对象是可溶性钾盐资源，对不溶性钾盐资源的利用还不够成熟，不溶性钾盐主要包 括明矾石、钾长石、霞石及富钾泥灰岩等。低温分解水不溶性含钾岩石制钾肥，此方法是在 浓硫酸介质中利用含氟物质的催化作用分解不溶性含钾岩石，然后采用蒸干的方法除去反应 过程中的残留氟，方法费时较多耗能较大，另外，低温分解水不溶性含钾岩石仅生产硫酸铵 钾复合肥以及白炭黑、氢氧化铝等副产物，原料综合利用度不够且产品附加值不高。

发明内容

本发明采用新的工艺流程对水不溶性含钾岩石进行处理，避免了低温湿法分解水不溶性 含钾岩石工艺时间过长、能耗高的弊端，并且创造性的利用水不溶性含钾岩石生产氮磷钾三 元复合肥，大大提高了产品的附加值。

具体技术方案如下：一种利用水不溶性含钾岩石生产氮磷钾复合肥的方法，包括如下步 骤：

a预混合：将粉碎到100目～120目的含钾岩石、浓度为98％的浓硫酸、浓度为20％～60％ 的氟硅酸按一定比例混合均匀，投入到反应釜中；

b反应：常压下，将反应釜加热到温度为90℃～150℃，反应2～6小时，得到固液混合产 物与气体产物；

c氮磷钾复合肥的生成：向步骤b中的固液混合产物中加入浓度为20％氨水，调整PH到 4，然后过滤得到滤液1与固体1，向滤液1中加入释放剂并充分搅拌得到白色沉淀，然后过 滤得到滤液2与固体2，用浓度为20％氨水将滤液2的PH值调整到7，过滤得到滤液3与固体 3，将滤液3蒸干即可得到氮磷钾三元复合肥。

上述步骤a中，含钾岩石、浓硫酸、氟硅酸的重量比为1∶0.1～2∶2～11。

上述步骤b中，气体产物由管道导出并用水吸收，得到悬浮液，离心分离得到固体7与 滤液7，滤液7回收循环使用，固体7用水冲洗至PH大于4，在60℃～80℃静止沉淀2～8小 时，然后用压滤机过滤分离并收集沉淀，将沉淀清洗两次，过滤，滤饼加清水混合送入闪蒸 干燥机干燥即得产物白炭黑。

上述步骤c中，向固体1中加入浓硫酸，固体1与浓硫酸的重量比为1∶0.1～0.8，搅 拌均匀后通过蒸发反应炉升温至500℃灼烧，将得到的固体粉碎后加水溶解，过滤得到滤液4、 固体4，用浓度为20％氨水将滤液4的PH值调整到7然后过滤得到滤液5、固体5。将滤液5 蒸干得到硫酸铵钾复合肥，用蒸馏水将固体5洗涤3次，然后烘干即可得到氢氧化铝。

上述步骤c中又包括步骤c1，称取适量氢氧化钠溶解于蒸馏水中，氢氧化钠与蒸馏水的 重量比为32～75∶58～140，然后转移到带有搅拌器的反应釜中，在搅拌下逐渐加入固体4， 加热升温至80～100℃，控制溶液的模数为0.4～1.1，体系的固含量为36％～48％，加热升温 至固体4完全溶解，保温30～60min使反应完全并浓缩溶液，然后降温冷却到55℃后，加入 溶液量0.5％～1％的五水偏硅酸钠做晶种，然后程序降温得到结晶体，最后将得到的结晶体在 55℃烘干30～60min即可得到五水偏硅酸钠。

上述步骤c中，滤液1与释放剂加入量的重量比为1∶0.05～1，释放剂为硫酸钙与磷酸 二氢钙的混合物，硫酸钙与磷酸二氢钙的重量比为1∶1～8。

上述步骤c中，固体2用水洗涤，然后依次过滤、烘干即可得到氟化钙和硫酸钙。

上述步骤c中，固体3用水洗涤烘干即可得到氢氧化铝。

上述含钾岩石是指以钾长石为代表的水不溶性含钾硅酸盐类钾矿资源。

有益效果：低温分解水不溶性含钾岩石，当反应完成后，需要大约十几个小时进行蒸干 除氟，而本发明则是在反应完成后直接固液分离，然后将分离的固相进行蒸干处理，所用时 间仅几十分钟，而对液相则采用化学除氟方法快速分离不溶性含氟物质，这样就大大节省了 时间和能耗，降低了成本；同时在液相的处理过程中添加释放剂生产氮磷钾三元复合肥，提 高了产品的附加值；并且使用本发明，水不溶性含钾岩石分解率达到98％以上，副产物回收 率达到90％以上，无废气、废水和废渣排出，有利于环保。

具体实施方式

实施例1：