[发明专利]一种新路线的头孢匹胺钠化合物有效
申请号: | 200910017765.5 | 申请日: | 2009-08-28 |
公开(公告)号: | CN101671350A | 公开(公告)日: | 2010-03-17 |
发明(设计)人: | 邱民 | 申请(专利权)人: | 海南美大制药有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/06;B01J31/02;B01J27/20;A61P31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 570125海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 路线 头孢 匹胺钠 化合物 | ||
1.一种式(III)所示的头孢匹胺钠化合物的合成方法,
其中,采用三光气和三苯基氧磷作为催化剂,包括如下步骤:(1)将三光气溶于有机溶剂中,将中间体(I)D-α-(6-甲基-4-羟基烟酰胺)-p-羟基苯基乙酸和三苯基氧磷溶于有机溶剂中,二者混合反应,得混合液(A);
中间体(I)
(2)将混合液(A)滴加到中间体(II)7-TMCA的水溶液中,用碱溶液控制pH值,搅拌反应,析出固体,过滤,干燥,得式III所示的头孢匹胺钠;
中间体(II)
其中步骤(1)所述的有机溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或几种,步骤(2)所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于反应过程中温度控制在-10℃~10℃。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于反应过程中温度控制在-5℃~5℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于用碱溶液调节pH值为7-8,反应,减压蒸馏。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于用碱溶液调节pH值为7.5,反应,减压蒸馏。
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