[发明专利]一种新路线的盐酸头孢替安化合物有效
申请号: | 200910017959.5 | 申请日: | 2009-08-26 |
公开(公告)号: | CN101633666A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 王明 | 申请(专利权)人: | 海南永田药物研究院有限公司 |
主分类号: | C07D501/36 | 分类号: | C07D501/36;C07D501/06;B01J31/02;A61P31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 570125海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 路线 盐酸 头孢 化合物 | ||
1.一种式(I)结构的盐酸头孢替安化合物的合成方法,包括如下步骤:
(1)将式(II)的2-氨基噻唑-4-乙酸加入甲酸中,同时加入4A分子筛作为催化剂,升温到40-60℃反应,减压蒸馏,加入乙酸乙酯,过滤,有机相用水洗涤,再用固体干燥剂干燥,减压蒸馏,得2-甲酰氨基噻唑-4-乙酸,步骤(1)中的固体干燥剂为无水硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙或活性氧化铝;
(2)将2-甲酰氨基噻唑-4-乙酸和N,N-二异丙基乙胺加入到二甲基甲酰胺中,控制反应温度为5-10℃,加入对甲苯磺酰氯,搅拌反应,然后加入式(III)的7-ACMT和三乙胺,搅拌反应,再加入盐酸,于40-60℃反应,然后冷却到室温,加入溶剂搅拌,析出固体,过滤,再用溶剂洗涤,40-60℃真空干燥,得盐酸头孢替安,步骤(2)溶剂搅拌和溶剂洗涤中使用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮或二氯甲烷,
反应流程如下:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(1)中的固体干燥剂为无水硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于步骤(2)溶剂搅拌和溶剂洗涤中使用的溶剂为丙酮。
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