[发明专利]一种新路线的头孢硫脒化合物

权利要求书

1.一种头孢硫脒化合物的合成方法，其包括如下步骤：

(1)将N，N’-二异丙基硫脲和碳酸氢钠加入到丙酮和水体积比为4∶1的混合溶剂 中，搅拌，然后加入2-溴乙酸，搅拌反应，调节pH值为3-4，生成N，N’-二异丙 基脒硫基乙酸；

(2)将三苯基氧磷和三光气分别溶于溶剂中，并将三苯基氧磷滴加到三光气中直 至反应完成，将反应液滴加到含有N，N’-二异丙基脒硫基乙酸的溶剂中，搅拌反 应，得溶液(A)，其中所述溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、 1，2-二氯乙烷、三氯甲烷中的一种或几种；

(3)将溶液(A)滴加到7-ACA的水溶液中，用氢氧化钠调节pH值为10-12，反应 后，用盐酸调节pH值为3-4，分层，干燥，减压浓缩，加入异丙醇搅拌，析出 固体，过滤，干燥，得头孢硫脒。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(2)中控制反应温度为2℃ 至8℃。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于步骤(2)中控制反应温度为5℃。

4.根据权利要求1所述的的合成方法，其进一步包括如下步骤：

(1)在丙酮和水体积比为4∶1的混合溶剂中加入N，N’-二异丙基硫脲和碳酸氢钠， 搅拌，然后加入2-溴乙酸的丙酮溶液，室温搅拌反应，再用1-5mol/L盐酸溶液 调节pH值，冷却，析出固体，过滤，干燥，得N，N’-二异丙基脒硫基乙酸；

(2)将三苯基氧磷和三光气分别溶于1，2-二氯乙烷中，三苯基氧磷滴加到三光气中 反应，控制反应温度为2℃至8℃，反应后，将反应液滴加到含有N，N’-二异丙基 脒硫基乙酸的1，2-二氯乙烷中，搅拌反应，得溶液(A)；

(3)将溶液(A)滴加到7-ACA的水溶液中，用氢氧化钠调节pH值，反应后，用盐 酸调节pH值，分层，用固体干燥剂干燥，减压浓缩，加入异丙醇搅拌，析出固 体，过滤，真空干燥，得头孢硫脒。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于步骤(1)和步骤(3)中用盐酸调节 pH值为3；步骤(3)中用氢氧化钠调节pH值为11。

6.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中固体干燥剂选自无水 硫酸镁、无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙或活性氧化铝。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中固体干燥剂选自无水 硫酸钠。