[发明专利]一种羟基磷灰石色谱填料的煅烧工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种色谱填料的煅烧工艺，尤其涉及一种羟基磷灰石(HA)色谱填料的煅烧工艺，即从产品的比表面积、孔径分布、孔体积及粒度分布等影响填料色谱性能的因素出发，确定一种各关键指标一致性优化的煅烧工艺，进而获得较为理想的HA色谱填料。

背景技术

自从1956年Tiselius等人首次制备了羟基磷灰石(HA)后，HA便被广泛的用作液相色谱柱的填料去分离提取蛋白质、酶等生物活性物质，并取得了明显的成效【Barroug A，Fastrez J，Lemattre J，Rouxhet P.Adsorption of succinylatedlysozyme on hydroxyapatite.J Colloid Interf Sci，1997，189：37-42；Eis C，Griessler R，Maier M，Weinhausel A.Efficient downstream processing ofmaltodextrin phosphorylase from escherichia and stabilization of the enzyme byimmobilization onto hydroxyapatite.J Biotechnol，1997，58：157】。HA的单位晶胞由44个原子构成，分别为10个Ca²⁺、6个PO₄^3-和2个OH^-【Mar1a V R，Jose Mar1aG C.Calcium phosphates as substitution of bone tissues.Prog in Solid StateChem，2004，32：1-31】。如果将同一种离子以所处空间位置的不同而进行区分，可将HA的分子式Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂写为Ca(1)₄Ca(2)₆[PO(1)O(2)O(3)₂]₆(OH_H)₂【Zhu W H，Wu P.Surface energetics of hydroxyapatite：a DFT study.Chemical Physics Letters 2004，396：38-42】，其中4个Ca²⁺位于Ca(1)位置，即Z＝0和1/2各两个，其它6个占据Ca(2)位置，即Z＝1/4和3/4各三个；6个PO₄^3-四配位体分别位于Z＝1/4和3/4组成的平面上，每个平面上各有3个；OH分别位于Z＝1/4和3/4晶面上。4个Ca(1)处于6个O组成的Ca-O八面体中心，而6个Ca(2)则处于3个O组成的三配位体中心，其多面体围绕六次螺旋轴分布，构成平行c轴的螺旋六重对称性结构通道，OH-位于通道之间由Ca²⁺和氧原子形成的垂直于c轴平面的等边三角形中心【Madhavi S，Ferraris C，White T J.Synthesis and crystallization of macroporous hydroxyapatite.J Solid State Chem，2005，178：2838-2845】，这种微观结构恰似一个“离子交换柱”，其中的离子易被其它离子替换。因此，HA具有很强的离子交换能力和吸附生物活性分子的能力。