[发明专利]对甲砜基甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于以对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢 钠、一氯甲烷为合成原料，包括如下操作步骤：

a.对甲苯磺酰氯成盐：

将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠投入预先加入水的氧化还原反应釜中，搅拌下，升温至40℃， 停止加热，釜内温度自升至40℃-50℃时，开始缓慢投加对甲苯磺酰氯，控制温度在40℃-64℃ 之间，1.5-2.5小时加完；64℃保温反应1.5小时，完成如下反应：

Na₂SO₃+2NaHCO₃+C₇H₇ClO₂S

→2CO₂+H₂O+NaCl+Na₂SO4+C₇H₇NaO₂S；

投入活性炭，保温脱色50-60分钟，趁热循环回流过滤，待循环回流母液清澈透明后， 进入甲基化反应釜，备用；

b.对甲砜基甲苯的合成：

来自步骤a的对甲苯亚磺酸钠盐溶液进入甲基化反应釜后，开动搅拌，升温至60℃； 接通真空系统，将釜内压力降低至-0.07MPa后，关闭真空阀；开始通入一氯甲烷，釜内压力 不断上升，当釜内压力升至0.2MPa后，控制温度82℃-93℃，压力0.20MPa-0.30MPa之间条 件下，继续通入一氯甲烷，甲基化时间在18-19小时之间，釜内的物料不再吸收气体为反应 终点，完成下列反应：

C₇H₇SO₂Na+CH₃Cl→C₈H₁₀SO₂+NaCl；

c.调节pH、降温、出料：

甲基化反应结束后，物料的pH在7-8之间，在80℃-85℃温度下，用碱液调节pH＝9-12 并稳定后，用夹层循环冷却水降温至50℃时，直接向反应釜内加入冷水，物料温度降至40℃， 待过滤；

d.过滤、脱水、烘干：

来自步骤c的40℃的物料放入滤筒内，过滤；滤饼用水洗涤至pH＝7.0，离心脱水、烘 干；

e.质量检验，合格后包装，入库。