[发明专利]油品脱氮残渣处理方法

说明书

技术领域

本发明属于石油及石油馏分炼制领域，涉及到一种石油加工过程产生的废渣的处理方法，该方法用于石油产品脱氮残渣的处理。国际专利分类属于C10G 19/00。

背景技术

石油及石油馏分中含有一些含氮化合物简称氮化物，这些氮化物尤其是碱性氮化物(简称碱性氮)对油品性质有不利影响，也对油品的进一步深加工带来不利影响。如焦化蜡油中含有大量的氮化物尤其是碱性氮化物，碱性氮含量在1200～4000μg/g之间，总氮含量在2000～8000μg/g之间，这些氮化物尤其是碱性氮化物对焦化蜡油的催化裂化影响很大，碱性氮化物吸附到催化剂的酸性活性中心上，降低了催化剂的活性，使得催化裂化液体收率降低，催化裂化柴油中氮化物含量高，安定性差。有研究认为，催化裂化原料中氮含量每增加100μg/g，转化率一般下降0.3～0.5％，汽油损失和转化率损失接近1∶1。碱性氮对油品德安定性也有不利的影响，因此脱除石油馏分和石油产品中的氮化物尤其是碱性氮化物具有重要的意义。专利申请200410024182.2和200410024181.8分别提出了焦化蜡油和汽油、柴油的脱氮方法，该方法采用向油中加入脱氮助剂的方式将氮化物尤其是碱性氮化物络和下来，从而从油中脱除，这些方法可以有效地脱除油品中的含氮化合物，但在脱除这些氮化物的同时，也产生大量难以处理的废渣——脱氮残渣，这些废渣在油中不溶解，对设备有腐蚀，对土地有污染，如果不能有效处理，将制约络和脱氮技术的发展。本专利申请提出了一种处理这些脱氮残渣的方法，处理过程简单、无环境污染，而且能够将脱氮残渣资源化利用。

发明内容

本发明的目的在于找到一种用于脱氮残渣处理的方法，处理过程简单、无环境污染，而且能够将脱氮残渣资源化利用。

下面结合实例说明本发明的方法如下：

该方法可以分为几个步骤：

1.将脱氮残渣与氨水在20-120℃下混合0.1-200分钟，氨水的浓度为3-25％(重)，脱氮残渣与氨水的重量比为10∶3～10∶30，混合方式可以采用静态混合器或动力搅拌式混合器；2.沉降分离，上层为油层，主要是氮化物，下层为水层，主要是氨水和溶解的铵盐；3.将上层的油分出，下层的水去结晶得到铵盐，结晶可以采用蒸发浓缩结晶或降温结晶的方式，结晶剩余的水充氨后可以重复利用，这样整个过程就没有废水的排放，得到的铵盐含有氮磷还可以作为化肥使用。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的工艺。

实施例1：

称取100克某厂产生的焦化蜡油脱氮残渣，加热到120℃，加入3％的氨水100克，然后进行搅拌，控制反应温度在70-100℃，搅拌30分钟后沉降分离，下层为水，上层为油，将下层水分出后，降温至-12℃，析出铵盐结晶，过滤后得到结晶，得到的油密度为960-990kg/m³，可以作为燃料油使用。

实施例2：

称取100克某厂产生的焦化蜡油脱氮残渣，加热到70℃，加入25％的氨水30克，然后进行搅拌，控制反应温度在70-80℃，搅拌80分钟后沉降分离，下层为水，上层为油，将下层水分出后，降温至-5℃，析出铵盐结晶，过滤后得到结晶，得到的油密度为960-990kg/m³，可以作为燃料油使用。

实施例3：

称取100克某厂产生的焦化蜡油脱氮残渣，加热到90℃，加入10％的氨水300克，然后进行搅拌，控制反应温度在80-90℃，搅拌10分钟后沉降分离，下层为水，上层为油，将下层水分出后，充氨至含氨10％继续使用，与脱氮残渣反应，然后沉降分离出水和油，分出的水降温至-10℃，析出铵盐结晶，过滤后得到结晶，得到的油密度为960-990kg/m³，可以作为燃料油使用。

实施例4：

称取100克某厂产生的润滑油脱氮残渣，常温下加入10％的氨水100克，然后进行搅拌，控制反应温度在20℃，搅拌100分钟后沉降分离，下层为水，上层为油，将下层水分出后，加热蒸发掉大部分水，然后冷却后析出铵盐结晶，经过滤后得到结晶，得到的油密度为960-990kg/m³，可以作为燃料油使用。

实施例5：

将某厂产生的焦化蜡油脱氮残渣，加热到90℃，用泵连续打入一静态混合器，与同样比例、被加热到70℃的10％的氨水在静态混合器前混合，然后进入沉降器沉降分离，下层为水，上层为油，将下层水分出后，降温至-10℃，析出铵盐结晶，得到的油密度为960-990kg/m³，可以作为燃料油使用，据计算经该静态混合器混合的时间为0.1分钟。